Способ определения ненасыщенности циклизованного полибутадиена

(51)М. Кл. О О 1 й 21/49С 08 Г 236/06 Ьвударотааииый комитет фпср в девам изобретений и открытий(72) ,1 Автор изобретения В.С. Шагов ЛенинградЗнамени й. ордена Ленина и.о дена Т удо ого Крас аявитель Р рарственный университе с им, А.А.Жданова(54) СПОСОВ ОПРЕЦИКЛИЗОВАН НИЯ БЕНА О ПОЛИБУТ ОСТИА Изобретение относится к методам анализа модифицированных синтетических каучуков, в частности циклизованного полибутаднена, и может быть использовано в промышленности синтетического каучука.Известен способ определения ненасыщенности циклизованных каучуков химическими иетодаии с применением таких реагентов, как хлористый иод, надбензойная кислота, озон и др. 131Известен также способ определения ненасыщенности циклизованногополибутадиена реакцией с бромистыи иодои заключающийся в том, что к навескет цнклиэованного полибутадиена, растворенной в четыреххлористом углероде, добавляют при энергичном перемейивании раствор бромистого иода и выдерживают в темном месте в течение ЗО мин. Затем прн охлаждении приливают воду для растворения галогенводородной кис. лоты, добавляют иодистый калий и оттитровывают выделившийся нод тиосуль" фатом натрия,лиза 1 ч 1.2).Недостаткомтодов определечуков, в том чиявляется трудодлительность воно становится одолжительность а всех химических мния ненасыщенностисле и циклизованных икость выло времени, ч аиетным при ения особенльшом количестве определений.Цель изобретения - упкорение анализе циклиэовбутадиена.Поставленная цель достигчто согласно способу опреденасыщенности циклизованногодиена, измеряют показательния циклиэованного полибутадинеиасыщенность рассчитываютле рощение и ус анного полится те ния не- либута ена, ао формуЮп ыщейность цнклизого н исходного полиадиена соответственн гдеИ, И ан ут 0 П И С А Н И И (щ 866460ИЗЬВРЕТЕ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДВТИЛЬСТВУ866460 52 53 54 СКД 39 л, и - показатель преломленияциклиэованного и исходного полибутадиена соответственно;и - изменение показателя преломления циклизованногополибутадиена, соответс- вующее:изменению ненасыщенности на 1 Х.Показатель преломления циклиэован- О ного полнбутадиена определяют на рефрактометре типа Аббе при 20 С. Эласо тичные образцы расплющивают между призмами рефрактометра для порошкообраэных образцов приготовляют 2 ЗХ-ные растворы в СС 4, бенэоле или хлороформе, из которых получают пленки (раствор по каплям наносится на поверхность призмы рефрактометра, растворитель испаряется до полного высушивания образовавшейся пленки),П р н м е р 1. 0,1 г эластичного образца циклиэованного полибутадиена, полученного иэ высокомолекулярного цис,4-полибутадиена (каучук СКД мол.масса 148000, ненасыщенность 973, и Ъ 1,525) при взаимодействии с четыреххлористым титаном при 18 О С в течение 30 мин, помещают между призмаин рефрактометра и расплкащвают его сжатием призм. Определяют показатель преломления при 20 С и рассчиотывают ненасыщенность538 -525 80,00045П р и и е р 2 ФО, г порошкообразного образца циклизованного полибутадиена, полученного нз высокомолекулярного цис,4-полибутадиена (каучук СКД, мол,масса 148000, ненасыщенность 97 Х, о1. 525) при взаимодействии с четйреххлористыи титаном при 180 С в течение 300 мин, раст- о воряют в 4 мл хлороформа. Растворпо каплям наносят на поверхность призмы рефрактометра, растворитель испаряют до образования пленки. Определяют показатель преломления при20 С и рассчитывают ненасыщенность97 1 554525.0,00045Таким же способом, как в примерах1 и 2, определяют показатель преломления и рассчитывают ненасыщенностьдля образцов циклизованного полибутадиена, полученного из высокомолекулярного цис,4-полибутадиена привзаимодействии с четыреххлористым ти:таном при 180 в течение 60, 120,180 и 240 иин.В таблице приведены результатыопределения циклизованного полибутадиена,П р и м е р 3.0,1 г циклизованного полибутадиена, полученного иэнизкомолекулярного цис,4-полибутадиена (каучук СКДН, мол. масса 40000,ненасыщенность 953, пЪ 1.524) привэаниодействнн с четыреххлористыиотитанои прн 80 С в течение 5 мнн,помещают между призмами рефрактометра н расплющивают его сжатием призм,Определяют показатель преломленияопри 20 С и рассчитывают ненасыщенность 526 -5240,00036Таким же образом, как в примере 3, определяют показатель преломления и рассчитывают ненасыщенность для образцов цнклизованного полнбутаднена, полученного нз ннзкомолекулярного цис,4-нолнбутаднена при взаимодействии с четыреххлорнстым титаном при 80 С в течение 10, 15, 20 ио30 мин.Тирж 9 О ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам иэобретееий и открытий113035, Москва, Ж Рвувская наб д. 4/5 Заказ 8066/66 Филиал ППП "Патент", г, Ухгород, ул. Проектная, 4 Из таблицы видно, что результатыопрепеления ненасыщенности предлагаемым способом хорошо согласуютсяс результатами, полученными реакцией с бромистым иодом,Предлагаемый способ определенияненасыщенности в 4-6 раз ускоряетанализ, так как для его выполнениядостаточно 10-15 мин, и значительнопроще цо выполнению, так как достаточно иметь под руками только реф рактометр.Формула, изобретенияСпособ определения ненасыщенностициклизованного полибутадиена, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью упрощения и ускорения анализа,измеряют показатель преломления циклизованиого полнбутадиена, а ненасыщенность рассчитывают по Формулеи-пфи ио о где И, И - ненасыщенность циклизованного н исходного полибутадиена соответственно;п п - показатель преломленияОциклизованного н исходного иолибутаднена соответственно;уп - изменение показателя прелоюения циклнзованногополибутадиена, соответствующее изменению ненасы 36 щенности на 13,Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе