Способ определения кислотного числа масла семян масличных культур

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ оц 909632 . Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(22) Заявлено 25,12.79 (21)2895484/28-13 1 ИМ Клс присоединением заявки Нов 6 01 й 33/02 Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытийОпубликовано 280282. Бюллетень Мо 8 Дата опубликования описания 27,08.82 Э.А.Новикова, И,И, Новожилова, В,А;Шешенин, Л,Я.Найдис и. Л,Н.Лапина(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА МАСЛА СЕМЯН МАСЛИЧНЫХ КУЛЬТУРИзобретение предназначено для ис: пользования в Лабораторной практике в пищевой промдаленности и сельстсом хозяйстве при испытаниях и контроле качества масличных семян и относится. к способам определения кислбтного числа масла семян преимущественно семянкподсолнечника.Наиболее употребимы способы опре-. деления кислотного числа масел путем прямого потенциометрического кислотно-основного титрования экстрактов, получаемых из измельченных семян.Наиболее близким к предлагаемому 15 является способ определения кислотйого числа масла путем экстракции мас- ла из двух навесок семян органическим растворителем, отбора двух проб, .титрования одной из них щелочью, от О гонки растворителя из другой для получения масла и вычисления кислотного числа по полученным данным.Согласно известному способу экстракцию одинаковых навесок ведут в . 25 аппаратах Сокслета методом настаивания, до полного извлечения масла полученные экстракты объединяют, перемешивают и отбирают из них прОбы одинакового объема 25 мл для титро вания щелочью и отгокки растворителя В качестве щелочи используют0,1 н. раствора КОН и кислотное число (к.ч,) масла вычисляют по формуле гле 5,611 - количество мг КОН , где1 мл 0,1 н. раствораКОН;У - количество щелочи, израсходованное при титровании, мл;в - количество .масла, содертжащегося в 26 мл экстракта, г;.К - поправка к,титру 0,1 н.раствора КОН,За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которымине должно превышать 10 от среднегоз начения 11 .Недостатками известного спосоСЙявляются длительность анализа извозаневысокой эффективности извлеченйя,необходимости извлечь масло целикоми проведения процесса в неустановившемся режиме, когда отсутствует корреляция между величиной навески семян, их масличностью и количествоммасла в экстракте, общая продолжительность анализа составляет 4-б ч, изкоторой на извлечение масла уходит1 ч, на определение количества масла в экстракте путем отгонки растворителя 2-4 ч и на остальные операции - около 1 ч, кроме того трудоемкость так как при определении к.ч.необходимо выполнить более 10 операций, а также невысокая воспроиэводимость результатов.Цель изобретения - упрощениеи сокращение способа с одновременным повышением точности анализа.Указанная цель достигается тем,что в способе определения кислотногочисла масла семян масличных культур,преимущественно. семян подсолнечника, путем экстракции масла из двухнавесок семян органическим раство. рителем, отбора двух проб, титрование одной из них щелочью, отгонкирастворителя из другой для получениямасла и вычисления кислотного числапо конкретным данным, экстракцию ведут путем принудительного прокачивания растворителя с постоянной скоростью через материал в течение не менее 10 мин с получением равных объемов экстрактов, а в качестве пробдля титрования и отгонки растворителя используют сами экстракты,Целесообразно для титрования использовать 0,1 н. раствор КОН, акислотное число вычислять по Формуле к,ч. - ф 1005,б 11 КЧаМ Ф где К - поправочный коэффициент ктитру 0,1 н. раствора;Ч - количество раствора КОН,израсходованное при титровании;а - масса навески семян (по аб-.солютно сухому веществу),из которой получен экстрактдля титрования, г;М - коэффициент пропорциональности, характеризующий масличность семян и осуществленный во втором экстракте.Способ осуществляется следующим образом.Из измельченных семян получают усредненную пробу. В два проточных экстракционных патрона помещают двенавески измельченных семян. Термостатируют экстракционные патроны приодинаковой требуемой температуре иодновременно прокачивают через экс тракционные патроны один и тот жеорганический растворитель с одинаковой скоростью. При этом за одно ито же время экстракции получают равные объемы экстрактов. Время экстрак.1 О ции не имеет особого значения, таккак нет необходимости извлекать всесодержащееся в навесках масло в . Условия экстракции обеспечивают получения равного количества масла в равных объемах экстрактор даже при разной массе исходных навесок при этомотпадает необходимость объединенияэкстрактов и усреднения расхождений вв концентрации масла. Однако времяэкстракции не должно быть меньше10 мин для извлечения достаточногоколичества масла. Верхний же пределвремени экстракции не ограничен только лишь моментом ее завершения,Один из экстрактов титруют и определяют количество щелочи У, необ- ходимой для нейтрализации свободныхжнрных кислот. Второй экстракт по-,.ступает в испаритель, где из негоотгоняют растворитель при заданныхтемпературе и разрежении для.определения количества масла в полученном объеме экстракта и определениикоэфФициента пропорциональности у процентного отношения количества масла к навеске, из которой получен экстракт.Кислотное число определяют рассчетным путем по вышеприведеннойформуле.40 П р и м е р. Определение кислотного числа масла семян подсолнеч-,.ника.В табл.1 приведены результатыопределения кислотного числа масла 45 семян подсолнечника, вычисленного пбфактическому количеству масла в экс-., тракте (щ) и по рассчитанному коли-, фчеству извлеченного масла исходя изсредней масличности М) и навескисемян (а) . Условия анализа: усреднение пробы из 200 г измельченных семян; экстрагент - хлороформ; скорость подачи экстрагента 2,5 мл/мин; объем полученного экстракта 25 мл.о 1 д1 О д енхо1 бХОХЦ 1 бО Во ао е ц1 б Н 4 б ОЕоахк Ей0 1 Лс . ъ (Ч 14909632 Из данных, приведенных в табл.1 видно, что при вычислении к.ч. масла семян по фактическому содержанию мас.ла в экстракте и при вычислении к.ч. исходя из средней масличности и навески семян получаются хорошо со 5 поставите результатыд.В табл.2 приведены данные по влиянию времени экстракции масла из семян подсолнечника на величину кислотного числа.оУсловия анализа: усреднение пробы из 200 г измельченных семян под- солнечника; экстрагент - хлороформ; скорость подачи экстрагента 2,5 мл/мин температура экстракции 50 фС. 5Таблица 23 формула изобретения Кислотное число, мг КОН/1 г масла 20Образец Время экс ремя экстракции тракции10 30 ремя эктракции 60 255,5240Ч -Источники информации,принятые во внимание при экепе55 1. ГОСТ 10858-64 семена масные. Методы испытаний.тель Н.КоровяковскаяТ,МаточкаКорректор М.Демчик ртизеличСоставиРедактор В.Пилипенко Техред Заказ 6803 Тираж 887 Подписное ВНИИПи Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, МоскваЖ", Раушская наб., д.4/5филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 При времени экстракции, мин На основании данных, представленных в табл,2, можно сделать вывод о том, что величина к.ч. не зависит от времени экстракции в интервале от 10 до 60 мин.Положительный эффект от применения предлагаемого способа определения к.ч. заключается в том, что длительность анализа сокращается с 4-6 ч до 50 мин,кроме того, количество операций анализа уменьшается в 2-3 раза, а также воспроизводимость результатов анализа параллельных. определений может быть получена нехуже 3-5 от среднего значения измеряемой величины.При повторном определении к.ч. одного образца для повышения достоверности, результатов анализа предлагаемым способом повторяют только титрование экстрактов из ряда образцов, так как при этом показатель масличности остается постоянным на каждую навеску затрачивается 15-20 мин,Подобного сокращения трудоемкостианализа не позволяет осуществитьспособ-прототип, в котором весь анализ повторяется полностью каждыйраз, и следовательно, на каждое повторное определение затрачивается4-6 ч. 1. Способ определения кислотного числа .масла семян масличных культур, преимущественно семян подсолнечника путем экстракции масла из двух навесок семян органическим растворителем, отбора двух проб, титрования одной из них щелочью, отгонки растворителя из другой для получения масла и вычисления кислотного числа по полученным данным, о т л и ч а ю щ и.йс я тем, что, с целью упрощения и сокращения способа с одновременным повышением точности анализа, экстракцию ведут путем принудительного прокачивания растворителя с поСтоянной скоростью через материал в течение не менее 10 мин с получением равных объемов экстрактов, а в качестве проб для титрования и отгонки растворителя используют сами.экс тракты.2. Способ по п.1, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что для титрования используют 0,1 н. раствор КОН, а кислотное число вычисляют по Фор- муле поправочный .коэФфициент ктитру 0,1 н. раствора КОН:,количество раствора КОН;израсходованное при титрованиимасса навески семян (по абсолютно сухому веществу),из которой получен экстрактдля титрования;коэффициент пропорциональности, характеризующий масличность семян и определен-.ный во втором экстракте.