Способ переработки кубовых остатков процесса оксосинтеза

О П И С А Н И Е 37299ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сава Советских Соаиалистических РеслублинЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 26,Ч.1971 ( 1649184/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 01.Ш.1973. Бюллетень1,3Дата опу 1 бликования описания 11.И 1,1973 ч. С 07 с 27/20 Комитет ао делам аобретеиий и открцти ари Совете Миииотрав СССРявител СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ КУБОВЫХ ОСТАТКОВ ПРОЦЕССА ОКСОСИНТЕЗАИзобретение относится к улучшению способа переработки кубовых остатков, образующихся после отгонки целевых продуктов гидроформилирования олефинов и содержащих спирты, эфиры, альдегиды, а также кобальтовый катализатор.Известен способ переработки кубовых остатков оксосинтеза путем дистилляции с целью выделения наиболее ценных продуктов, содержащихся в них, и обработки остатка 15 - 25%-ной серной кислотой в количестве, необходимом для связывания всего кобальта в сульфат. Водный кислый раствор сульфата кобальта используют затем для приготовления катализатора, например нафтената кобальта; оставшиеся смолообразные продукты являются отходом производства, Недостатком способа являются большие потери ценных кислородсодержащих продуктов в процессе дистилляции вследствие их осмоления,Целью изобретения является сокращение потерь ценных кислородсодержащих продуктов, например спиртов, альдегидов, эфиров, при извлечении их из кубового остатка, а такке упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем, что кубовый остаток без предварительной дистилляции обрабатывают 1 - 3% -ным водным раствором серной кислоты предпочтительно в количестве 1 вес. ч. на 10 вес. ч. кубового остатка при перемешивании в течение 15 - 30 мин, образовавшийся при этом верхний слой, содержащий целевые продукты, подвергают дистилляции, средний слой, представля ющий собой смолообразные продукты, удаляют, а нижний водный слой, содержащий соли кобальта, используют в процессе, например, для приготовления катализатора.Дистилляция верхнего органического слоя 10 позволяет выделить целевые продукты без существенных потерь благодаря отсутствию в кубе катализатора и смолистых соединений.Преимуществами предложенного способа являются также существенное уменьшение ко личества остающихся после переработки кубовых остатков смолистых веществ, являющихся отходами производства, а также упрощение технологии процесса.П р и м е р. 900 л,кубового остатка после от гонки продуктов оксосинтеза (изовалерианового альдегида) перемешивают 15 - 20 лин со 100 л 1% -ного водного раствора серной кислоты, После остаивания в течение 30 мин получают 3 слоя: нижний - 100 л водного 25 кислого раствора соли кобальта, средний -90 л смолистых веществ и верхний - 810 л органических веществ. Ректнфикацией верхнего слоя выделяют 520 л спиртов, 180 л эфиров и 76 л альдегидов. Средний слой отбра сывают, а нижний используют для приготов37,2199 Составитель М. Виноградов Техред 3. Тараненко Корректор Е, Михеева Редактор 3. Горбунова Заказ 1849/16 Изд. Мо 294 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 3ления катализатора - нафтената кобальта - или направляют на обработку последующих порций кубовых остатков, после чего также применяют для приготовления катализатора.После обработки 4400 л кубовых остатков гидроформилирования со средним содержанием кобальта 2 г/л получают 3960 л органических веществ, из которых ректификацией выделяют 2600 л спиртов, 885 л эфиров и 362 л альдегидов. 300 л водного раствора с содержанием кобальта 29 г/л используют для приготовления катализатора. Отходов (смолистых веществ) образуется 400 л.Предмет изобретения1. Способ переработки кубовых остатков процесса оксосинтеза, образующихся в процессе ректификации продуктов оксосинтеза и содержащих кобальтовый катализатор, отли чающийся тем, что, с целью сокращения по.терь ценных кислородсодержащих продуктов, например спиртов, альдегидов, эфиров, и упрощения процесса, кубовый остаток обрабатывают 1 - 3%-ным водным раствором серной кислоты, образовавшийся при этом верхний слой, содержащий целевые продукты, под вергают дистилляции, средний слой, представляющий собой смолообразные вещества, удаляют, а нижний водный слой, содержащий соли кобальта, используют в процессе, например, для приготовления катализатора.15 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, чтона 10 вес. ч. кубового остатка берут 1 вес. ч.водного раствора кислоты,