Способ получения сложных удобрений

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 0 Ц)477 (2) 2467618/23-26 (51)М. Кл. Союз Советскнк Соцналнстнчеснню Респубпнкф /М с присоединением заявки йо(23) Приоритет С 05 В 11/06 Государственный комитет СССР по дедам изобретений н открытий(088. 8) Дата опубликования описания 3006,81 вд,ф Ж ГВЕ.1 гХЩищЯ(;, ,с,гт(71) Заявитель Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени институттекстильной и легкой промышленности им. С.М. Кирова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ УДОБРЕНИЙ Изобретение относится к производству минеральных удобрений и может быть использовано при получении сложных концентрированных удобрений на основе разложения природных фосфатов азотной кислотой.Производство сложных удобрений азотнокислотным разложением природных фосфатов состоит из двух основных стадий: получение азотнокислотной вытяжки и переработка ее в конечный продукт.Для достижения заданного соотношения СаО:РО применяются различные методы. выделения иэ азотнокис лотной вытяжки иона кальция.Известен способ вымораживания избыточного нитрата кальция иэ азотнокислотных вытяжек при температуре 0 - Минус 10 С 1, 20СЬнако этот способ требует значительных затрат холода, что усложняет и удорожает производство удобрений.Наиболее близким по технической 25 сущности и достигаемому результату к предлагаемому являетсяспособ получения сложных удобрений путем разложения природных фосфатов смесью растворов азотной кислоты в воде и 30 в трибутилфосфате с получением концентрированных аэотнокислотных вытяжек и последующим выделением избыточного нитрата кальция при охлаждении растворов до 10-20 С, промывкой осадка с получением промывных вод и основного фильтрата и переработкой вод-. ных растворов в конечный продукт 2.Недостатком такого способа является повышенный расход азотной кислоты (0,56 т) и аммиака (0,19 т) на тонну продукта с низким содержанием питательных веществ (48,6).Цель изобретения - уменьшение затрат азотной кислоты и аммиака на единицу перерабатываемого фосфатного сырья и повышение качества продукта за счет увеличения содержания питательных веществ.Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения сложных удобрений путем разложения природных фосфатов смесью растворов азотной кислоты в воде и в тркбутилфосфате с последующим выделением при охлаждении азотнокислотной вытяжки, промывкой осадка с получением промывных вод и основного фильтрата и переработкой водных растворов в конечный продукт, органическую фазу842080 Рафинат, выходяций из экстрактора, содержит свободную азотную кислоту. Водный раствор со стадии Филь 50 55 60 б 5 стадии разложения контактируют спромывными растворами осадка нитрата кальция и возвращают на разложениефосфата, а основной фильтрат стадииотделения осадка и водные растворыперед переработкой в конечный продукт последовательно обрабатывают,вторым потоком трибутилфосфата, причем из последнего затем извлекают азотную кислоту и направляют на промывку осадка нитрата кальция, а регенерированный трибутилфосфат возвращают в цикл.П р и м е р. В реакторе проводят разложение фосфата смесью водного раствора НАВОЗ и раствора Н(4 ОЗ в трибутилфосфате при концентрацииННОЕ /НИОэ+Н 20 в смеси 60-65, Процесс осуцествляют в течение 1,5 чпри 50 С, После разложения Фазыразделяют в отстойнике, Водный раствор (ЛКВ) азотнокислотной вытяжкиохлаждают водой до 25 С, а затемон поступаег в кристаллизатор, где для улучшения условии кристаллизациинитрата кальция процесс проводят вприсутствии маточного раствора втечение 3 ч при 20-0 С. Использование указанного приема разложения сырья в совокупности с охлаждениемдо 0-20 С позволяет получать раствор, обеспечивающий при дальнейшейпереработке получение концентрированного продукта с содержанием в нем 50-90 Р О в водорастворимой форме, Осадок отделяют от раствора на Фильтре и промывают охлажденной водой,Для восстановления состава исходного раствора азотной кислоты в ТБФ(трибутилфосфата) промывные водысо стадии фильтрации направляют впротивоточный экстрактор, куда поступает ТБФ из отстойника, Вследствие высаливаюшего дейст вия Са (1403) Н 1 РО 4, содержащихся в промывных водах, на данной стадии легко получают раствор с необходимои концентрацией НИОЭ в ТБФ, который возврацаютна стадию разложения,трации обрабатывается в противоточном экстракторо регенерироваинымТБФ из экстрактора для извлечениясвободной НМОЭ из Фильтрата, а также с целью проведения частичной (на15-25) конверсии нитрата кальция в фосфат с освобождением части азотной кислоты, экстрагируемои ТБФ,Органическую фазу из экстрактора подают на 2-3 ступень противоточногоэкстрактора для окончательного извлечения ННО из промывных вод. Напервую ступень экстрактора поступаетчасть регенерированного ТБФ,Рафинат из экстрактора, содержащий нитрат кальция и фосфорную кислоту промывных вод, направляют в ам 5 10 15 20 25 30 35 монизатор на смешение с рафинатом.экстрактора, хлористым калием и раствором нитрата аммония, добавляемымдля корректировки соотношения питательных веществ в конечном продуктенитрофоске.Смесь подвергают аммонизации,грануляции и сушке с получением готового продукта, Органическая фаза изэкстрактора поступает на водную противоточную регенерацию трибутилфосфата в реэкстрактор. РегенированныйТБФ подают для извлечения НАВОЗ вэкстракторы, а водная фаза, представляющая собой раствор Н 140., используется для промывки осадка на Фильтре. Осадок нитрата кальция поступает в отделение аммокарбонизации, Получаемый раствор нитрата аммониячастично направляют для корректировки соотношения питательных веществв аммонизатор, а оставшуюся частьперерабатывают в аммиачную селитру.По предлагаемому способу значительно интенсифицируется стадия разложения фосфатов, так как процессможно проводить приповышенных нормах кислоты (130-150 от стехиомвтрии) вследствие полной регенерацииизбыточной кислоты, Процесс кристаллизации протекает в лучших условиях,поскольку наличие свободной азотнойкислоты способствует более быстромуи полному выделению избыточного нитрата кальция. Проведение несколькихстадий извлечения НИОэ позволяетуменьшить расходные коэффициенты наединицу основной продукции,Согласно экспериментальным данным и проведенному расчету, для получения 1 т нитрофоски с содержанием 48,7 питательных веществ с соотношением 1:1:1 требуются затраты апатитового концентрата (0,42 т), хлористого калия (О, 2.7 т), 100-ной 1 ЮО 3 ,51 т), 100-ного аммиака (0,16 т) и ТБФ (0,5 кг),. В качестве побочной продукции выпускается 0,25 т аммиачнои селитры,Формула изобретенияСпособ получения сложных удобрений путем разложения природных фосфатов смесью растворов азотной кислоты в воде и в трибутилфосфате с последующим выделением при охлаждении азотнокислотной вытяжки нитрата кальция, промывкой осадка с получением промывных вод и основного Фильтрата и переработкой водных растворов в конечныи продукт, о т л и ч аю ш и й с я тем, что, с целью уменьше.ния затрат азотной кислоты и аммиака на единицу перерабатываемого Фосфатного сырья и повышения качества продукции, органическую Фазу стадии разложения контактируют с842080 Составитель Т. ДокшинаТехред,А,Бабинец Корректор М. Демчик Редактор Н. Безродная Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 4975/23 Филиал ППП .Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 промывными растворами осадка нитратакальция и возвращают на разложениефосфата, а основной фильтрат стадииотделения осадка и водные растворыперед переработкой в конечный продуктпоследовательно обрабатывают вторым потоком трибутилфосфата, причемиэ последнего затем извлекают азотную кислоту и направляют на промывку осадка нитрата кальция, регенерированный трибутилфосфат возвращают в цикл. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Позин М.Е. Технология минеральных солей. Л., Химия, 1974,с, 850-856.2. Авторское свидетельство СССРР 485097, кл. С 05 В 11/061975.