Способ определения гидролизуемостиполисахаридов растительного сырья

Союз Советских Социапистических РеспубликОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТР 3 фСКРМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ о о 840739(22) Заявлено 1103,77 (21) 2461851/28-13с присоединением заявки Но(23) ПриоритетОпубликовано 230681 Бюллетень йо 23Дата опубликования описания 2 3,06,81 6 01 й 33/46С 13 К 1/02 Государственный комитет СССР ио дедам изобретениИ и открытиИ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОЛИЗУЕМОСТИ ПОЛИСАХАРИДОВ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ Изобретение относится к гидролиз- ной промышленности, а именно к способу определения гидролизуемости полисахаридов отдельных видов растительного сырья.Известен способ определения гидролизуемости полисахаридов в исследуемом образце, включающий нагрев гидро- лиэуемого образца в растворе кислоты. в реакторе до температуры гидролиза, выдержку при этой температуре с последующим быстрым охлаждением реакционной смеси и определением количества оставшихся полисахаридов 11 .По полученным таким образом кине тическим данным определяют скорость гидролиэа испытуемого материала, т.е. его гидролизуемость.Недостатком известного способа является то, что еще до достижения 20 заданной температуры начинается реакция, продукты которой нельзя учесть при обработке кинетических данных. Причем чем выше. температура, при которой проводят определение гидролиэуе.35 мости, тем глубже проходит реакция в период нагрева до заданной температуры, и, следовательно, ошибка определения возрастает. Особенно это заметно при определении скорости гидро лиза в области температур выше 200 оС, поскольку основное количество полисахарида успевает прореагировать в период нагрева до заданной температуры и лишь незначительная часть в изометрических условиях, что исключает истинные показатели гидролиэуемости.Цель изобретения - получение более точных показателей гидролизуемости эа счет сокращения нагрева гидролизуемого образца в растворе кислоты в реакторе до заданной температуры. Поставленная цель достигается тем, что в способе определения гидролизуемости полисахаридов в исследуемом образце, предусматривающем проведение операций нагрева гидролиэуемого образца и раствора кислоты в реакторе до температуры гидролиза, выдержки при этой температуре с последующим охлаждением реакционной смеси и определением количества оставшихся полисахаридов, осуществляют раздельно нагрев незаполненного кислотой реактора и раствора кислоты, а нагрев гидролизуемого образца до температуры гидролиза проводят путем смешивания его в реакторе с раствором кислоты, 8407395 10 15 20 25 Формула изобретения Ю+ Ог На чертеже схематически изображена принципиальная схема устройствадля осуществления способа.Устройство для осуществления способа содержит реактор 1, имеющийна крышке патрон 2, автоклав 3. иприемник 4 для сбора продуктов гидролиза.Способ осуществляют следующим образом,В патрон 2 помещают навеску гидролизуемого материала, а в автоклав 3раствор кислоты. Стенки незаполненного реактора 1 нагревают до температуры гидролиза, а затем нагреваюти раствор кислоты смешивают его сгидролизуемым образцом и обеспечивают его нагрев до заданной температуры. Затем открывают вентиль 5 и раствор кислоты вместе с гидролизуемымобраэцом попадает в реактор 1 уженагретый до заданной температуры,этот момент является началом реакцииНагревание гидролиэуемого образца дотемпературы гидролиза происходитэа счет непосредственного воздействия на него горячего раствора кислоты.П р и м е р 1, Находят количество тепла 0 для нагрева навески гидролиэуемого материала А от начальОной температуры Тн до температурыгидролиза Тг, зная его удельную теплоемкость С- СА(Т -Тн)Находят количество тепла Я в массе разбавленной кислоть 1 А нагретойдо Тг, зная ее теплосодержание 1 при З 5этой температуреОг 1 А.Поскольку сырье нагревается засчет раствора кислоты, последняятакже нагревается до такой температуры, что общее количество тепла составляет 0+ 0 , Эта сумма, отнесенная к массе раствора кислоты, и составляет ее теплосодержание АгПолученная величина соответствует температуре нагрева раствора кислоты сьответствие температуры полученно-, 50 му теплосодержанию находят по справочнику). Температура гидролиза 180, 200,220 и 240 С,55Температура раствора кислоты 194,216, 237 и 260 ССДля устранения преждевременногопопадания образца в реактор. патрон 2перекрывается в месте соединения среактором 1 пробкой 6, которая проваливается при подаче кислоты.Реакционную смесь выдерживают вреакторе 1 заданное время, затемпродукты гидролиза выводят через вентиль 7 в приемник 4, где смесь охлаж дается за счет резкого снижения давления до атмосферного и соприкосновения стенок приемника с холодной водой,П р и м е р 2. Проводят определение гидролизуемости целлолигнина луэги Риса 0,5-ной Нг 504 при 240 С.2 г образца предварительно пропитывают 0,5-ной Н 504 до 70-ной влажности (максимальйого насыщения) и помещают в патрон 2, Реактор 1 нагреваютв термостате до 240 С. Эа счет теплопередачи по стенкам реактора, патрон2 вместе с целлолигнином также нагревается до 100 С. Одновременно в автоклаве 3 нагревают раствор кислотыдо 260 ОС,Открывая вентиль 5, вводят в реактор 15 г раствора кислоты, которыйувлекает из патрона 2 целлолигнин.При смещивании реагентов образуетсяреакционная смесь с температурой240 СС Время полного прогрева частиццеллолигнина лузги риса, толщина которых составляет около 0,1 мм,не превышает 1 с. Практически это исключаетпогрешность за счет преждевременногоначала процесса в период нагрева гидролизуемого материала до заданнойтемпературы.Предлагаемый способ определениягидролизуемости полисахаридов растительного сырья по сравнению с известным позволяет получить более точныепоказатели, которые могут быть использованы при разработке оптимальныхтехнологических режимов действующихгидролизных производств (гексоэныйгидролиз целлолигнина),Кроме того, способ может быть использован для определения скоростидругих быстротекущих изотермическихреакций, при изучении которых необходимо исключать предварительный нагрев исследуемого образца. Способ определения гидролизуемосЪти полисахаридов: растительного сырьяв исследуемом образце, предусматривающий проведение операций нагревагидролизируемого образца и растворакислоты в реакторе до температурыгидролиза, выдержки при этой температуре с последующим охлаждением реакционной смеси и определением количества оставшихся полисахаридов, о т лич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения точности определения, осуществляют раздельно нагрев, незаполненного реактора и раствора кислоты,а нагрев гидролизуемого образца дотемпературы гидролиза проводят путемсмешивания его в реакторе с растворомкислоты.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Корольков И,И. Перколяционныйгидролиз растительного сырья, "Лесная промышленность", 1968, с. 44-46840739 Составитель М. Техред М. Голин Ла ешетник оррект н но Г л Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,едактор О. Черниаказ 4752/64ВНИИПИпо де113035,Тираж 9 сударственног м изобретений осква, Ж,Подпискомитета СССРоткрытийушская наб., д. 4/