Способ качественного определения -бензил-хлорпропионамида

Союз Советских Социалистических РеспубевОп ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТВЛЬСТВУ(22) Заявлено 2606,79 (21) 2784017/23-04 (51) М с присоединением заявки Но С 01 й 21/78 Государственный комнтет СССР но делам нзобретеннй й открытнйДата опубликования описания 300581(54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПР М"БЕНЗИЛ"8-ХЛОРПРОПИОНАМИ Н налит оба бензила г аемомусущностиявляетсяеления води нагр шива щими Изобретение относится к а ической химии, а именно к спос м качественного определения й- л- -8-хлорпропионамида (хлоракона),Известен способ качественного определения М-бензил-хлорпропионамида путем обработки анализируемой пробы азотнокислым серебром с получением белого творожистого осадка 11Недостаток способа .состоит в плохой избирательности, поскольку определению мешают все вещества содержащие ионогенный хлор.Наиболее близким к пред изобретению по технической 1 и,достигаемому результатуспособ качественного опредй-фензил-хлорпропионамида путем обработки анализируемой проым раствором едкого натевании с наблюдением синия лакмусовой бумаги, ыдся парами бензиамина 21.Недостаток способа - низкая избирательность. Определению мешают сое динения основного характера, например, пиридин, аммиак, анилин и другие и низкая чувствительность определения открываемой вп составляет 5000 мкг хлоракона. 3 Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности определения.Поставленная цель достигается тем, ;что в способе качественного определе- ния й-бензил-В-хлорпропионамида предварительно анализируемую пробу растворяют в 70-96-ном этаноле и в качестве химического реагента используют 0,05-0,1-ный этанольный раствор тимолового синего при объемном соотношении этанольный раствор анализируемой пробы: этанольный раствор тимолового синего 2-1:1.Растворение пробы вещества в этаноле 70-96 позволяет перевести содержащийся в ней хлоракон в жидкую Фазу. Полноту растворения хлоракона обеспечивает.концентрация используемого этанола,. Добавление 0,05-0,1-го. спиртового раствора тимолового синего позволяет получить устойчивое соединение с характерной Формой и окраской кристаллов. Установлено, что спиртовый раствор тимолового синего образует с хлораконом сростки нитевидных кристаллов в виде веток Фиолетового цвета, Использование 0,05-0,1-ных растворов тимолового синего обеспечивает четкую форму кристаллов. При834469 менение реактива большей концентрации мешает качественному определениюхлоракона вследствие параллельнойкристаллизации избытка реактива. Применьшей концентрации тимолового синего кристаллизация не идет. Микроскопирование полученного при этом соединения позволяет наблюдать результатреакции - Форму и цвет кристаллов.Оптимальный вариант кристаллизации достигается при соотношении реагентов 2:1 или 1:1.Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.П р и м е р 1, Навеску 0,0500 гпорошка хлоракона растворяют в мерной колбе на 100 мл в 96-ном этаноле и объем доводят спиртом до метки, 1 мпполученного исходного раствора переносят в мерную колбу на 25 мл и доводят объем до метки 96-ным этанолом.1 каплю полученного разбавленного 2 Ораствора наносят иа предметное стекло и рядом помещают 1 каплю 0,1-госпиртового раствора тимолового синего, стеклянной палочкой соединяютобе капли в одну и наблюдают Формукристаллов под микроскопом, времякристаллизации составляет 5 мин,П р и м е р 2. 1 каплю 0,05-гораствора тимолового синего помещаютна предметнсФ стекло и рядом помещают 1 каплю исследуемого раствора(приготовленного также, как в примере 1). Стеклянной палочкой соединяютобе капли в одну и наблюдают Формукристаллов под микроскопом, времякристаллизации составляет 15 мин.П р и м е р 3. Помещают на предметное стекло 1 каплю 0,1-го спиртового раствора тимолового синегои рядом 2 капли исследуемого раствора, соединяют стеклянной палочкой 40эти капли в одну и наблюдают формукристаллов под микроскопом. Времякристаллизации 5 мин,П р и м е р 4, На предметноестекло помещают 1 каплю 0,1-гораствора тимолового синего в 70-номспирте и рядом помещают 2 каплиисследуемого раствора, приготовленэбирательость (веества,меающие реакии) Чувствительность (откры ваемый минимум и предельное разбавление), мкг.Эффектреакции Реактив Растворитель Способ 40-ныйрастворсинегонатра 5000 Посинениекраснойлакмусовойбумаги Аммиак, анилин, пиридини др, летучиеоснования 0,05-0,1- Кристаллы 0,2 ный раствор характер- (1;40000) тимолового ной окрассинего ки и о мы Нет мешающих веществ Известный 96-ный Этанол Предлага-96-ныйемый Этаыол ного, как описано в примере 1, но с использованием в качестве растворите. ля 70-го этанола. Форму кристаллов наблюдают,под микроскопом, Время кристаллизации 10 мин.Во всех случаях кристаллы нитевидной Формы и сростки из них в виде веток Фиолетового цвета. Более четкая кристаллизация идет при соотношении реагентов 1:1 и концентрации этанола 96% и концентрации раствора тимолового синего 0,1.Чувствительность реакции рассчитывают следующим образом.Предельное разбавление. Приготавливают раствор, содержащий 0,5 г хлоракона в 100 мл спирта.0,5 г 100 млХг 1 млХ 0,0005 г1 мл этого раствора, содержащий 0,0005 г хлоракона, разбавляют в 25 раз.0,0005 г - 25 млХг 1000 млХ 0,02 г,следовательно, в 1000 мл спирта содержится 0,02 г хлораконаС одной каплей этого раствора определяют эффект реакции. Плотность спирта 0,8 г/мл, масса спирта 0,8 г/мл, умножить на 1000, будет 800 г.Предельное разбавление рассчитывают по формуле масса хлоракона 0,02 1масса спирта 800 40000 Открываемый минимум рассчитываем следующим образом:0,02 г хлоракона содержится в 1000 мл раствораХ содержится в 0,01 млО 02 О 01 О 00021000 1000Открываемый минимум составляет 0,2 мкг при предельном раэбавлении 1:40000.Сравнительные данные по чувствительности и избирательности хлора- кона приведены в таблице.834469 формула изобретения Составитель Л. СоломенцеваТехред Н. Келушак Корректор О. Билак Редактор Е. Кинив Заказ 4056/64 Тираж 907. Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ качественного определения М-бензил-О-хлорпропионамида путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, анализируемую пробу предварительно растворяют в 70-96-ном этаноле и в качестве химического реагента используют 0,050,1%-ный этанольный раствор тимолового синего при объемном соотношении этанольный раствор анализируемойпробы:этанольный раствор тимоловогосинего 2-.1:1.Источники информации,, принятые во внимание при экспертизе1. Фармакопейная статья "Хлоракон"43-370-72.2. Там же (прототип).