Способ качественного определения 1, 3-диметил-ксантина

Союз Советских Социалистических Республик(51)М. К .з 6 01 й 21/78 Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий(088.8) В. П.Хейдоров и С. В. Латовская" "-,".,Яг Витебский государственный медицинский ин титут: .".;(54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1,3-ДИМЕТИЛКСАНТИНА1Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамкачественного определения 1,3-ди-,метилксантина (теофиллина),Известен способ качественногоопределения 1,3-диметилксантина путемобработки анализируемой пробы раствором едкого кали при 100 оС с последующим добавлением к полученномупри этом раствору и-нитроанилина вприсутствии ледяной .уксусной кислотыс получением окрашенного в красный:цвет раствора 1. Недостаток способа состоит в 15 низкой чувствительности - открываемый в 1 п 10 мкг, длительности - время определения 5 мин и низкой избирательности - определению мешают другие производные пурина.20Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущносто и достигаемому результату является способ качественного определения 1,3-диметилксантина путем обработки 25 анализируемой пробы гипохлоритом натрия в присутствии соляной кислоты при 20-22 оС с последующей обработкой полученного при этом раствора фенолом при температуре 50-60 оС с полу чением окрашенного в синий цвет раствора 21.Недостатки способа - низкая избирательность - определению мешаютдругие производные пурина и длительность - время определения 30-40 мин,Цель изобретения - повышение избирательности и сокращение времени определенияПоставленная цель достигаетсяиспользованием в качестве химического реагента хлорамина и проведениеобработки при температуре 50-60 С ипроведение последующей обработки фенолом при температуре 70-80 С.Предлагаемый способ позволяетопределять микрограммовые количества теофиллина в смесях, являетсяспецифическим и позволяет идентиФиФюровать теофиллин в присутствиипроизводных пурина, а также барбиту-ратов. Открываемый минимум теофиллина 0,2 мкг/мл.П р и м е р. Готовят раствор ф10 мг продажного медицинского препарата в 100 мл дистиллированной воды.К пробе 0,6 мл полученного раствораприбавляют 0,2 мл 0,1, н. солянойкислоты, 1,2 мл дистиллированной воды0,5 мл 2-ного раствора хлорамина Б,834470 5 ре ач Исследуемыми препаратзультаты опред ления 2 предлаг мым спобом звестнымспособо Теофилли Дипрофил+ ексенал нобарбита БемегридМетилураци 5 Знаком (+) н, соответст- отрицательйия перечисрйме чан и в таблице отмеч положительный езультат определ ых веществ,и,(вениныйлени исно 9 ектная, 4 Патент жг д, ул. после чего смесь нагревают до 50 ОС, Затем к смеси прибавляют 0,5 мл 2,5-ного раствора фенола и ее нагревают до 70 ОС.Если в исследуемом препарате присутствует теофиллин, раствор в этих условиях приобретает лимонно- желтую окраску.Контрольный пример Готовят раствор 10 мл продажного медицинского препарата в 100 мл дистиллированной воды, К пробе 0,6 мл прибавляют 0,7 мл 0,1 н,соляной кислоты и доводят дистиллированной водой объем раствора до 8 мл, Прибавляют 1 мл 1-ного раствора гипохлорита натрия, перемешивают, прибавляют 2 мл боратного буферного раствОра (рН 11,0) 1 мл 6-ного раствора фенола. Смесь перемешивают и нагревают 20-25 мин при 50-60 С.оРаствор приобретает синюю; окрас- ку, если в исследуемой пробе присут-, ствует смесь или одно из веществ, представленных в табл. 1.Таблица 1Сравнениеп длагаемого ик ественного оп специфичностиизвестного способовределения теофиллина ВНИИПИ Заказ 4056/64 Ти 5 10 15 20 Чувствительность предлагаемого способа на теофиллин составляет 0,2 мкг/мл, известного - 0,4 мкг/мл.Как видно из табл. 1, известный способ имеет сфествейные недостатки и не позволяет достоверно идентифицировать теофеллин в присутствии указанных веществ,Предлагаемый способ имеет преимущества и дает возможность качественно определить и отличить теофиллин от других производных пурина и барбитуратов, а также бемегрида и метилурацила по образованию окрашенного соединения только в присутствии теоФиллина.Скорость реакции взаимодействия теофиллина с хлорамином Б и фенолом зависйт от температуры, поэтому необходимо нагревание растворов.Результаты исследований приведены в табл. 2. Оптимальное значение температурыля взаимодействия с хлорамином Быбрано 50 О, для фенода - 70Время осуществления способа Формула изобретенияСпособ качественного определения1,3-диметилксантина путем обработкианализируемой пробы химическим реагентом в присутствии соляной кислотыс последующей обработкой полученногори этом раствора фенолом при нагреании с получением окрашенногораствора, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения избирательности и сокращения времени определения, в качестве химического реагента используют хлорамин и обработку ведут при температуре 50-60 ОСи последующую обработку Фенолом ведут при температуре 70-80 ОС,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Коренман И.М. Фотометрическийанализ. Методы определения органических соединений. М Химия, 1970.,с. 60-61.2. Хейдоров В.П. Авторефераткандидатской диссертации, 1971,с. 21-22 (прототип)