Способ получения диспергаторов резины

о 1)833946 Союз Сфветскнк Сециалнстически а РесеублнкОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТОЬСТВУ(51)М. Кл.з с присоединением заявки йо С 07 С б 1/00 В 01 Г 17/00 В 29 Н 19/00 Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий(53) УДК 547.595. .02(088.8) Дата опубликования описания 3005.81 Х.А.Аронович. Г.Н.Грачева, Б.Л,Ирхин, В. .МакаровуВ,В.Макарьин и В.И,Пономаренк(72),Авторы . изобретения(71) Заявите Ярославский политехнический инсти) СПОСОБ ЧЕНИЯ ДИСПЕРГАТОРОВ РЕЗИ Изобретение относится к получению, диспергаторов резины и может быть использовано в химической промышленности, а диспергаторы - как заменители. канифоли - в процессе диспергирования резин при их переработке для повторного использ ования.Известен способ получения диспергатора резины - канифоли путем экстракции ее из древесных продуктов 13.Однако этот способ требует уничтожения больших количеств леса, что создает его дефицит.Цель изобретения - расширение ассортимента диспергаторов и замена природного сырья.,Укаэанная цель достигается тем, чу циклодимеры пиперилена обрабатывают (мет)акриловой кислотой при 20-190 оС и содержании циклодимеров и исходной смеси 7,0-94,5 мас.Ъ.11 р и м е р 1. В герметично закрытую, пробирку заливают 1,687 г димеров пиперилена и 0,597 г метакриловой кислоты, смесь нагревают на масля- ной бане при 180 фС в течение одного ч; В пробирке образуется белое твердое вещество, нерастворимое в исход" ных реагентах. С помощью центрифугирования продукт отделяют от непрореа- ЗО гировавших веществ и отмывают пентаном. В результате получают 1,035 г порошка с кислотным числом 324 кгКОН/г. Жидкую часть анализируют на содержание матакриловой кислоты.Для наработки большого количества продукта реакцию проводят в трехгорлой колбе с мешалкой и обратным холодильником, Порошок отмывают на воронке Бюхнера пентаном от непрореагировавших продуктов. Опыты показывают, что вместо метакриловой кислоты можно. использовать акриловую. Результыты экспериментов представлены в табл.1.П р и м е р 2. Продукты, полученные по примеру 1, испытываются в качестве диспергаторов отработанной резины на основе СКМС-ЗОАРКМ(регенерация методом диспергирования), Продукты добавляют к измельченной резине (просеву через сито со стороной ячейки 0,5 мч) в количестве 10 мас.Ъ на 12-ти дюймовых лабораторных вальцах при зазоре 0,25 мм и температуре поверхности валков 55 С одинаковое время - 4 мин. Затем в полученную массу, "сидящую", на рабочем валке, добавляют 10-ный водный раствор едкого натра. Сначала происходит образование эмульсии воды в резине,Второй компонент исходнойсмеси Кислотное чис". ло полученно" го продукта, мгКОН/г Содержание реагентов Темпера Ыура ре акции,. оС до реакции после реакции циклодимеры пипери лена второй компонент циклодимеры пиперилена второйкомпонент продукт г .мас,г мас,60 1,910 0,11 5,5 94,5 Метакриловая кислота 1,63 1,46 ,556 2,88 93 150 0,215 7,0 2,19 90,6 0,226 1 у 93 026 627 9,4 60 0,228 73,86 0,597 26,1 0,907 0,343 1,035 324 180 1,687 60 1,65 190 . 6,34 20 4,49 5,61 77,2 1,41 4,15 1,36699 1,39 18,1 5,98 0,563 1,196 412 22,8 Ькриловаякислота 81,9 77,5 1,3 22,5 2,003 0,4551 3,68 272 но когда эмульгаторы (канифоль и синтезированные продукты) омыляются ипереходят в водорастворимую Форму,происходит обращение фаэ и получается дисперсия резины в воде, В процессе обработки раствором щелочи Фиксируется количество этого раствора(масс. от резиновой смеси), необходимое для достижения обращения фаз,а также потребное для этого время,После двухкратного разбавления водойдисперсию коагулируют 5-10-ным раствором серной .кислоты. Коагулюм подвергают дисперсионному анализу, в результате которого по дифференциальным кривыМ определяют наиболее вероятный ди"аметр частиц дисперсии,15В табл. 2 приведено количество.водного 10-ного раствора едкого натра,необходимого для обращения Фаз.Как следует из таблицы, полученныепродукты по своему диспергирукцему 20действию достаточно эффективны и равноценны канифоли.Молекулярная масса полученногопродукта, определенная криоск 6 пически по молекулярной массе калиевой 25соли, составляет 250-400 у.е. Методом ЯМР-спектроскопии .наприборе "Теь а = В 487 С" с рабочейчастотой 80 Мгц у полученного продукта обнаруживают сигналы 1,4-1,5 м,д.,соответствующие циклогексановомуили циклогексановому ядрам. Также обнаруживают сИгналы 5-6 м.д., кото-.рые могут соответствовать и протонамкарбоксильной группы, и протонам двойной связи в ядре циклогексана. Дляснятия спектров используют 10 ныерастворы продуктов в дейтерированномацетоне с применением в качествевнутреннего стандарта гексаметилдисилоксана.Таким образом, полученное соединение является смесью циклоалифати.ческих карбоновых кислот,Предлагаемы способ обеспечиваетполучение эффективных заменителейканифоли в процессах диспергирования резин и каучуков. Применение вкачестве исходного сырья отхода.производства СК-циклодимеров пипериленаи замена канифоли способствует охранеприроды, созданию безотходного производства и расширению сырьевой базывторичной переработки резины. 1,83 0,11 0,087 414833946 Т аблица 2 Диспергаторы Время механической обработки для обращения фаз мин ас. Ъ 25 Канифоль 0,5 27 0,4 То жеакриловойкислоты 29 0,6 10 тывают мет) акриловой кислотой при20-190 фС и содержании циклодимеровв исходной смеси 7,0-94,5 мас.%.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССРР 127382, кл. В 29 Н 19/00, 1964. Составитель А,ГорячевРедактор Т.Мермелштайи ТЕхредН,Бабурка Корректор М.Демчик Заказ 3933/38 Тираж 443 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам, изобретений и открытий113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д, 4/5 филиал. ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Продукт взаимодействия циклодимеров пиперилена и метакриловой кислоты формула изобретения25Способ получения диспергаторов резины, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения ассортимента диспергаторов и замены природного сырья, циклодимеры пиперилена обрабаДиаметр частиц дисперсии по максимуму на дифференциальной кривой распределения,мкм