Способ получения обогащенного суперфосфата

(51) 4 С 05 В 1/О САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЬСТ 0 ВТ(54) СПОСОСУПЕРФОСФА (57) Изобртехнологии 1 Я ОБОГАЩЕННОГ ПОПА к областибрений ио суперда серной ние относит минеральных уд овысить качест воляетфата п нижени ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ 88. Бюл. 11 9нститут химии АН УЗССР.Н,Набиев, В.Ф.Кармышов,аев, А,М.-З.Амирова, М.Р.АдИ.И.Усманов, К.Г.Садыков,чхадэе и В.М.Олевский31.855(088.8)вторское свидетельство СССР51, кл, С 05 В 1/04, 1982. кислоты. Часть фосфатного сырья разлагают азотной кислотой с выделениемазотнофосфорнокислой жидкой фазы(АФКЖФ), последовательно обрабатывают оставшуюся часть фосфатного сырьясерной кислотой и АФКЖФ, причем предварительно из АФКЖФ при 0 - (-10) Свымораживают нитрат кальция при отношении в ней СаО к РО , Равном0,13-0,3, а отношение АФКЖФ к сернойкислоте на стадии последовательнойобработки составляет (2,0-7,5);1,Полученное удобрение отличается болеевысокой суммой питательных веществи улучшенными физико-механическимисвойствами по сравнению с удобрениемпо известной технологии. 2 з.п. ф-лы3 табл.Изобретение относится к химии ц технологии минеральных удобрений и гсспей, в частности к способам получс ция обогащенного супепфогфата,5ель из обре те ция - псцГьппе цие с уммы питательных веществ в удобрении и улучшение его физико-химических свойств при снижении расх да серной киглоты ц увеличении степени разло жеция фосфатцого сырья.П р и м е р. В реактор, снабженный мешалкой, помещают 171 г 557.-ной азотной кислоты и растворяют в ней 100 г апатита стандартного состава, 15 Разложение проводят при перемешиваации и 50-60 С 2 ч. Затем полученную аотнофосфорцокислую жидкую фазу (АФКЖФ) охлаждают до -5 С и отделяют нитрат кальция. При этом образу ется АФКЖФ, которая имеет состав, мас,7: Н РО 35,8; НМО, 10,1; СаО 5,6; Са 0 : Р 0 0,22, вода остальое.25В фарфоровый стакан помещают 55 г 65,8/-цой серной кислоты и подогреовают до 50-60 С. Затем при перемешивации всыпают постепенно в стакан 100 г фосфорита Каратау и продолжают 30 перемешивацие еще 3-4 миц, (алее в стакан добавляют 156 г АФКЖФ и перемешивают пульпу 5-6 мин. После этого полученную массу в фарфоровом стакане помещают в сушильный шкаф соФ температурой 110-120 С и выдерживают 1 ч. Г 1 глучеццый продукт после шестигутсчцого дозревания г.одержит,При разложении апатита 457-цойо азотной кислотой при 45-55 С в течение 1,5-2 ч получают АФКЖФ, которая имеет следующий состав, г; Н РО 16; НЮ, 1,74; Са(ИОэ)г 446 Нг 8 гР 6 д 5 1,1; Н О 46; Ре(Ю ) 1,1.При охлаждении этого раствора доа- 10 С из него кристаллизуется 85-907. нитрата кальция с четырьмя молекулами воды, который далее легко Отделя ют фильтрацией. Для извлечения нитрата кальция на 807 необходимо охлаждать АФКЖФ до 0 С, При этом отношение СаО : РгО составляет 0,3. Дальнейшее охлаждение АФКЖФ в меньшей степени влияет на вьщеление нитрата кальция, поэтому экономически невыгодно, Оптимальным следует считать выделение нитрата кальция иэ АФКЖФ на 80-907., при этом отношение СаО:РОв АФКЖФ составляет примерно 0,15-0,3Вьщелецце нитрата кальция вымооражванном прц 0 - ( - 10) С являетсянаиболее экономически выгодным методом по сравнению с другими (например, ионообменным), поскольку приэтом основной состав АФКЖФ не изменяется, Для получения АФКЖФ используют примерно 157. фосфатного сырья,При этом целесообразно использоватьапатитовый концентрат или фосфориты,поскольку при этом получают болеевысокое содержание РгО в АФКЖФ.В табл.1 приведены данные посодержанию РгО в АФКЖФ в зависимостиот степени вьщеления нитрата кальция при температурах вымораживания0 - ( - 10) С и соотношения СаО:РО,Из представленных данных следует,что концентрация фосфорной и азотной кислот в АФКЖФ с увеличением степени выделения нитрата кальция до80-907 повышается с 12,88 и 5,317 до30,13 и 11,137 соответственно. Использование более концентрированныхрастворов АФКЖФ по РгО приводит кповышению содержания Рг 0 в готовомпродукте на 8,37, по сравнению с известным способом, Снижение нитратакальция в готовом удобрении приводит к улучшению физико-механическихсвойств удобрения, так как нитраткальция относится к сильно гигроскопичным веществам.Выделенный чистый нитрат кальциядалее утилизируют в сельском хозяйстве,Наличие в АФКЖФ 307. фосфорной и117 свободной азотной кислот послевымораживания нитрата кальция при0 - (-10) С способствует повышениюстепени разложения оставшейся частифосфатцого сырья на стадии его обработки серной кислотой, что приводит к экономии серной кислоты.Проведены исследования по заменедо 507 серной кислоты на АФКЖф,несодержащую нитрат кальция. Результаты исследований приведены в табл.2,Как видно иэ табл. 2, увеличение доли АФКЖФ на стадии обработки приводит к повышению содержания Р. 0, в частности усвояемой формы с 21,25 до 24,317, и степени разложения фосфорита. Отношецие усвояемой формы Рг О к общей повышается на 3-471379297 20 25 30 35 Таблица 1 Содержание, 7.,Степень ТемпераСдО Р О выделЕниянитратакальция,7 тура выделения НИО нитрата кальция, С 1,88 5,31 9, 34 1,72 8,41 61,810 10 77 1 23,14 16,77 О) 67 (1, 43 20,44 28,20 через 90 мин камерного разложения.При норме серной кислоты 60-707 отстехиометрии на разложение фосфоритадостигаются оптимальные показатели по степени разложения сырья и содержания в нем РО, . При этом сниже - ние количества серной кислоты на стадии разложения фосфатного сырья приводит к уменьшению доли сульфата кальция в удобрении.Увеличение соотношения АФКЖФ к НЯО до (2,0-7,5):1 обусловлено заменой серной кислоты на АФКЖФ. При замене 507, кислоты на АФКЖФ вмег.то 43 г 937-ной серной кислоты используют 165 г АФКЖФ, т.е. процесс ведут при соотношении АФКЖФ; Н ВО 44:1 Для достижения мдксимдльнссй степени разложения фосфдтного сырья и получения подвижной пульпы, пригодной для грануляции, это соотношение изменяют до 7,5:1, Это позволяет интенсифицировать процесс, ликвидируя складское вызревание. Увеличение соотношения больше 7,5 нецелесообразно, поскольку степень разложения сырья увеличивается незначительно, д пульпу при этом необходимо доупаривдть. Для предотвращения выделения окислов азота разложение фосфдтного сырья ведут сначала Н БО, а затем АФКЖФ.В табл,З приведены сравнительпь 1 е показатели известного и предлагаемого способов.Из данных табл.З видно, что дсьчя фосфатного сырья, разлдгдемдя азотной кислотой, составляет 15-507, а серной - 50-857, тогда кдк по извегтному способу эти величины соотвотг.твенно равны 13-14 и 87-867, при этом доля азотной кислоты намного выше. По предлагаемому способу соотношение СаО: Р 0в АФКЖФ О, 15-0, 3, апо известному 1,33, что приводит крезкому отличию продуктов по содержанию нитрата кальция.Предложенный способ получения обогащенного суперфосфата с вымораживанием нитрата кальция обеспечиваетпо сравнению с известным повышение 10 суммь 1 питательных веществ и улучшение физико-механических свойств удобрения, увеличение степени разложениясырья, получение дополнительногоудобрения в виде нитрата кальция.15Формула изобретения 1. Способ получения обогащенногосуперФосфата, включающий разложениечасти фосфатного сырья азотной кислотой г. выделением азотнофосфорнокислой жидкой фазы, последовательнуюсбрдботку оставшейся части фосфатного сырья серной кислотой и азотнофс гфорнокислой жидкой фазой, сушкуи доэревдние готового продукта, о. тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества удобрения приснижении расхода серной кислоты,предварительно из аэотнофосфорнокисолс й жидкой фазы при 0 - (-10) С вымордживдют нитрат кальция.2. Способ по п.1, о т л и ч ак 1 ш и й с я тем, что отношение азотнофосфорнокислой жидкой фазы к сернойкиглоте нд стадии последовательнойобработки фосфатного сырья составляет (2,0-7,5):1,3. Способ по п.1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что выдЕление нитрата кальция из азотнофосфорнокислой жидкой фазы осуществляют до отношения в ней СаО : Р О, = 0,15-0,3.-10 Таблица 2 РО э % Нормасернойкислоты, %от стеачсее щейу оР 05 оьы общ. усв,води. хиометрии 50 60 70 80 90 Таблица 3 Показатель Данные для способа предла- гаемого известного Доля фосфатного сырья, перерабатываемая кислотой,7: 15-50 50-85 13-14 азотной 86-87 серной Степень выделениянитрата кальцияиз АФКЖФ,% 80-90 Концентрациякислоты,7. 93 65 Температура выделения нитрата кальция, С 26,72 24,25 26,36 24,31 24,68 23,08 23,89 22,35 23,13 21,25 24,24 24,15 22,98 22,31 21,14 92,85 95,44 95,54 93,55 91,871379297 Продолжение табл.3 Показатель Данные для способа звест- предлаого гаемого Соотношение АФКЖФ: Н, ЯО(0,53-0,61) 1 (2-7,5) 1 Содержание нитрата кальция в удобрении,Е 25-30 Следы Коэффициентразложения,7 95-96 97-98 СодержаниеР, о 25-26 32-33 Гигроскопическаяточка,7 29 37 Составитель В.Вилинская Техред М.Дидык Корректор С.Шекмар Редактор И.Николайчук Заказ 942/26 Тираж 425 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5