Способ фотометрического определения редко-земельных элементов b присутствии циркония

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Соц 1 иалистических Республик(51)М. Кл,С 01 Г 17/00 6 01 й 21/27 с присоединением заявки Нов Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийН. В. Базалей г 47 3 Харьковский ордена Лснина политехнически(54 ) СПОСОБ 4 ОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ В ПРИСУТСТВИИ ЦИРКОНИЯИзобретение относится к аналитической химии, в частности, к фото- метрическим методам .анализа, и может быть использовано для определения иттрия в присутствии циркония в технических материалах и природных объектах при содержании иттрия не менее 0,05.Известен способ фотометрического определения иттрия с реагентом арсеназо 1 в циркониевых огнеупорах 1 .Недостаткдм этого способа является необходимость предварительного отделения циркония, что требует дополнительного времени анализа.т 5Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ фото- метрического определения церия с реагентом арсеназо 11 в присутствии 20 циркония, железа, хрома, никеля и дру-. гих элементов - компонентов сплава.Сущность способа заключается в том, что перед введением в анализируемый раствор реагента арсеназо 111 мешающие определению церия элементы маскируют этилендиаминтетраацетатом натрия (ЭДТА), который вводят в количестве достаточном для полного маскирования циркония и других эле ментов и маскирования никеля на 90. Способ позволяет определить церий при содержании его 0,035. Систематическая ошибка отсутствует 21.Недостатком этого способа применительно к иттрию является взаимодействие иттрия с ЭДТА при введении его в указанном количестве вследствие того, что иттрий образует более прочные комплексы с ЭДТА по сравнению с церием. Это приводит к значительному уменьшению выхода продукта взаимодействия иттрия с реагентом арсеназо 111, и следовательно, к заниженным результатам анализа. Цель изобретения - повышение точности определения иттрия,Поставленная цель достигаетсятем, что в способе фотометрическогоопределения редкоземельных элементовв присутствии циркония с органическимреагентом - арсеназо 11,включающем предварительное полное маскирование циркония и частичное - никеляэтилендиаминтетраацетатом натрия,никель маскируют на 40-60, этилендиаминтетраацетат натрия вводятпосле никеля и фотометрирование осуществляют при рН 2,7-3,2.Приме 0,1 г (при с растворяют в (1:1), перев костью 100 мл ды и доводят ки 2,5 н. сол но перемешив а н держа 20 мл дят вприб объем яной к ЕгОСия)лоты у ем- мет- атель еску соли и м 1 итт оляной ки ерную кол вляют 20аствора д слотой, т При этом, фотометрируют растворпри содержании йикеля, не связанного,с этилендиаминтетраацетатом натрия,50-.100 мкг, на 6-30 мкг иттрия.Целесообразность маскированияникеля ЭДТА на 40-60 обусловленасоотношением констант устойчивостикомпексонатов никеля и иттрия. Примаскировании никеля в этих пределах90 присутствующего в раствореиттрия не реагирует с ЭДТА и образует окрашенное соединение с реагентом арсеназо 11. В интервале рН2,7-3,2 калибровочный график дляиттрияпроходит через начало координат и подчиняется основному закону светопоглощения при содержаниииттрия в указанных пределах.Экспериментально установлено, чтопри содержании никеля до 100 мкгна 6-30 мкг иттрия и рН растворадо 3,5 никель практически не образует с арсеназо 11 окрашенное соединение и не мешает определениюиттрия,Определению иттрия по предложенному способу не мешают соизмеримыеколичества кальция, алюминия, хрома.Десятикратные количества хрома ижелеза (111) маскируют ЭДТА одновременно с цирконием и они такжене мешают определению.Способ позволяет определять иттрий в циркоиии при содержании егоболее 0,05.Способ осуществляется следующимобразом.К анализируемому раствору прибавляют рассчитанное количество хлористого никеля (если в анализируемомрастворе этого элемента нет) и ЭДТАв количестве, достаточном для полного маскирования циркония и маскирования никеля на 40-60, нагоеваютдо кипения, разбавляют вдвое горячейводой, кипятят 2-3 мин. Растворохлаждают, переводят в мерную колбу,разбавляют водой, перемешивают.Аликвотную часть раствора, содержащую 5-30 мкг иттрия, нейтрализуют дорН 2,6-3,0; переводят в мерную колбуемкостью 50 мл, прибавляют растворарсеназо 111, разбавляют до меткиацетатно-аммиачным буфером, перемешивают и измеряют. оптическую плотность на ФЭК-Нпри светофильтреР 9 в кювете 5 см. Раствор сравнениясодержит все компоненты кроме иттрияСодержание иттрия определяют по градуировочному графику.,8 19,7 яет опияном илиэтогобиратить особ позвол твии циркон нии его рав применение повысить из ния и сокра анализ на Предлагаемый с ределить в присут иттрий при содерж превышающем 0,05 способа позволяет тельность определ затраты времени н 60 минормула изобретения 1. Способ фотометрического определения редкоземельных элементов вприсутствии циркония с органическимреагентом - арсеназо 111, включающий предварительное полное маскирование циркония и частичное - никеля этилендиаминтетраацетатом натрия,60 отличающийся тем, что сцелью повышения точности определенияиттрия, никель маскируют на 40-60,этилендиаминтетраацетат натрия вводят после никеля и фотометрирование65 осуществляют при рН 2,7-3,2,В стаканчик емкостью 50-100 млпереносят аликвотную часть растворасодержащуюпримерно 0,01 мг-мольциркония,прибавляют 1,0 мл 0,01 Мхлористого никеля 1,5 мл .0,01 М ЭДТАнагревают до кипения, прибавляют15 мл горячей дистиллированной водыс тем, чтобы раствор стал 0,8-1,0 н.по соляной кислоте. Раствор нагревают2-3 мин, охлаждают переводят в мернуюколбу емкостью 100 мл,доводят объем 0 его до метки водой, перемешивают,В мерную колбу емкостью 50 млпипетируют 10 мл полученного раствора, нейтрализуют 50-ным растворомацетата натрия до рН 3, прибавляют 15 3 мл 0,1-ного раствора арсеназо 111,доводят объем раствора до метки 0,2 н.ацетатно-аммиачным буфером, имеющимрН З,перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-Нпри 20 светофильтре 9 9 в кювете 5 с 1. Вкачестве раствора сравнения используют раствор ЕгОС 1 в идентичныхусловиях.Предлагаемым сгособом анализируюти другие растворы, результаты анализа приведены в таблице (и= 4, р= 95),Тираж 505 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб.,д. 4/5Заказ 3907/18 Филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, улПроектная, 4 2. Способ по п.1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что фотометрируютраствор при содержании никеля, несвязанного с этилендиаминтетраацетатом натрия, 50-100 мкг на 6-30 мкгиттрия.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Коробка Л,А., Третьяк З,А.,Данилов И.П., Иванова Г.М. Фотометрический метод определения содержания иттрия в циркониевых огнеупорах. -"Огнеупоры", 1975, 9 4, с. 45-47. 2. Базалей Н.В. Применение ЭДТА для маскирования мешающих элементов прИ фотометрическом определении церия. - "Журнал аналитической химииф. 32; вып. 11, . 1977, с. 2159- 2161.