Способ выделения сульфата кальция из азотно-кислотных вытяжек фосфатов

Совэ Советских Социалистических Республик(23) Приоритет С 01 Р 11/46 С 05 В 11/08 ГосударствеииыЯ комитет СССР по делам изобретеиий и открытиЯ(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТА КАЛЬЦИЯ ИЗ АЗОТНОКИСЛОТНЫХ ВЫТЯЖЕК ФОСФАТОВ / Изобретение относится к выделе- нию сульфата кальция из азотнокислотных вытяжек Фосфатов при переработке последних в сложные удобрения методом азотнокислотного разложения.Известен способ выделения сульфата кальция из азотнокислотных вытяжек путем осаждения и кристаллизации его раствором сульфата аммония с концентрацией 30-35 при температуре 50 оС в течение 2-х и более часов 1Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ выделения сульфата кальция из азотнокислотных вытяжек, включающей осаждение и кристаллизацию сульфата кальция сульфатом аммония, промывку сульфата кальция раствором сульфата аммония или водойпоследующую конверсию сульфата кальция 123Для осуществления известного способа азотнокислотную вытяжку смешивают с 20-40-ным раствором сульфата аммония. В течение 2-х и более часов при 50-60 оС осаждают сульфат кальцйя, осадок отделяют промывают его. на Фильтре водой или 20-40-ным раствором сульфата аммония. Осадок сульфата кальцияиспользуют для регенерации растворасульфата аммония путем конверсии сульфата кальция растворамикарбоната аммония, а часть выво дят в отвалНедостаток известного способасостоит в больших потерях РОза счет включения в кристаллическую решетку сульфата кальция фосфат-ионаЦель изобретения - снижение потерь РО .Поставленная цель достигаетсяза счет того, что осахдение ведутсульфатной пульпой с Т;д=1:4-6.Кроме того, пульпу берут в количестве 1,8-2,0 в.ч, на 1 в М.20 азотнокислотной вытяжки.При этом сульфатную пульпу готовят смешением сульфата кальция сраствором сульфата аммония.Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.Азотнокислотную вытяжку смешивают с сульфатной пульпой приТЛ=1 г 4-6. При этом пульпу берутв количестве 1,8-2,0 в.ч, на 1 в.ч. ЗО азотнокислотной вытяжки. Пульпуготовят взмучиванием части сульфата кальция в 8-42-ном растворе сульфата аммония, который берут в количестве 100-105 от стехиометриина осаждаемый кальций.Осажденне сульфата кальция ведут в течение 0,5-1,5 ч при60 70 С, Осадок на фильтре промывают раствором сульфата аммония,:после чего часть осадка подаютна конверсию, другую часть возвращают в начало процесса,Такое ведение процесса позволяет увеличить размеры кристалловв 4-10 раэ и тем самым сократитьвремя процесса в 2,5-3 раза, а также сократить потери Р О с 0,7до 0,4.Целесообразность выбранных условий процесса проиллюстрированав таблице, где представлена зависимость размеров кристалловосадка сульфата калЬция от Т:Жподаваемой на осаждение сульфатнойпульпы (время осаждения и кристаллизации 30 мин).При подаче сульфатной пульпы вколичестве меньшем, чем 1,8 в.чна 1 в.ч, азотнокислотной вытяжки,снижается на 5 выход Оа 50.2 НО,что приводит к снижению содержанияводной формы РО на 8,3 увеличению веса удобрения, вырабатываемого из апатита, и снижению содержания РОв удобрении на 0,5.При подаче пульпы в количествебольшем, чем 2 в.ч. на 1 в.ч,увеличивается количество вводимого сульфата аммония, что приводит к снижению содержания воднойформы Б О на 0,5П р и м е р 1. 100 кг/ч апатита разлагают в течение 1 ч 250 кг/ч50-ной азотной кислотой. Вытяжку обрабатывают сульфатной пульпой, взятойв количестве 750 кг/ч, состоящейиз раствора сульфата аммония иосадка сульфата кальция в соотношении Т:Ж=1 г 4, Количество пульпы2 в.ч. на 1 в.ч. вытяжки. Количество сульфата аммония в сульфатнойпульпе составляет 105 от стехиометрии. Осаждение ь кристаллизациюсульфата кальция ведут в течение30 мин при 60 фС. В результате крис.таллизации получают кристаллысульфата кальция со средним размером 65-70 мкм и содержанием( 0,55-0,6. Пульпу в .количестве 1050 кг/ч после кристаллизации Са 04 2 НО фильтруют и осадок 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 промывают раствором сульфата аммония с концентрацией 25 (НН 4 ) 504, От общего количества 310,6 кг/ч отфильтрованного сульфата кальция отделяют 140 кг/ч для приготовления пульпы с соотношением Т:Ж=1:4. Маточный раствор после отделения осадка сульфата кальция в количест" ве 739,37 кг/ч используют для производства удобрения.П р и м е р 2. 100 кг/ч апатита разлагают в .течение 45 мин 70 НН 0, взятой в количестве 1786 кг/ч. Вытяжку в количестве 278,5 кг/ч смешивают с 557,14 кг/ч сульфатной пульпы, имеющей отношение Т:Ж=1:5. Количество сульфата аммония стехиометрическое по отношению к кальцию в вытяжке. На 1 в.ч. азотно- кислотной вытяжки вводят 2 в.ч. пульпы. Сульфат кальция осаждают в течение 30 мин, Получают кристаллы сульфата кальция с размером 70-75 мкм н с, содержанием РО 0,5-0,4.Пульпу в количестве 835,7 кг/ч фильтруют.Осадок сульфата кальция проьывают раствором сульфата аммония с концентрацией 20 (ННд) 504 . От общего количества отфильтрованного и промытого осадка 263,5 кг/ч отделяют 92,85 кг/ч сугьфата кальция и смешивают его с раствором сульфата аммония в количестве 464,3 кг/ч для приготовления сульфатной пульпы. Маточный раствор в количестве 572,2 кг/ч поступает на дальнейшую переработку в удобрение.П р и м е р 3. 100 кг/ч апатита разлагают втечение 30 мин 218,75 кг/ч азотной кислоты концентрацией 60 ННОЕ. Вытяжку 318,75 кг/ч смешивают с 573,75 кг/ч сульфатной пульпы, в которой ТгЖ=1:6. Количество пульпы составляет 1,8 в.ч. на 1 в.ч. азотнокислотной вытяжки. Содержание сульфата аммония в пульпы стехиометрическое по отношению к содержанию кальция. Сульфат кальция кристаллизуют в течение 30 мин, получая кристаллы с размером 78- 80 мкм и содержанием РО 0,4-0,35. Пульпу фильтруют, осадок сульфата кальция в количестве 252,5 кг/ч промывают раствором сульфата аммония, От 252,5 кг/ч отфильтрованного и промытого сульфата кальция отделяют 82 кг/ч и смешивают с раствором сульфата аммония. Маточный. раствор в количестве 640 кг/ч используют для получения удобрения.833522 т авттттаветев авютттее тавеюеюеее т т ев т;ж 14 1:6 1:7 1: 5 1:3 Размер кристаллов, мкм 40 - 50 65 - 70 70 - 7575 - 80 50 в 55 СодержаниеРО ф % 0,8 т 0,7 0,55 т 0,60,5 т 0,4 0,4 т 0,35 0,35 т 0,3в еееваееев в в е ав ф Хотя по содержанию РО з кристаллах сулъфата кальцияполучается более чнстьа при этом значении Тгж, однакоработать нежелательно изтза понижения производительностифильтров. формула изобретения Составитель Б. Нирща Редактор В, Матюхина Техред Н. Бабурка Корректор М. демчик е е е т ав е т е т т т т т т а т т т тюютевеююаве ююавеюаве авееююююттеюю Заказ .3906/17 Тираж 505Подписное ВНХИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретеиий и открытий 113035, Москва, Жт 35, Раущская наб., д.4/5 тее е еет т т е ет Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул.Проектная, 41. Способ выделения сульфата кальция из азотнокислотных вытяжек фосфатов путем осаждения и промывки в присутствии сулъфата аммония с последующей переработкой раствора . на удобрение, о т л и ч а ю щ и й -, с я тем, что, с целью снижения потерь РО, осаждение ведут сульфатной пульпой с Т:К=1:4 т 6.2. Способ по п.1, о т л н ч а ю щ и й с я тем, что пульпу берут И в количестве 1,8 т 2,0 в.ч. на 1 в.ч.азотнокислотной вытяжки.3. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что пульпу готовят смещением сульфата кальция с раст вором сульфата аююния. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США Ф 2689175,д кл.71-39, 14.09.54. 2. Патент ОИА В 3515534,кл. 71 т 34, 02.06.70 (прототип).