Способ определения внутреннихмеханических напряжений b монокри-сталлах корунда

. АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Дополнительное ид-ву 805239/18-2(53)М. К 24/08 прис нием запек й квиит) УДК 539,143,43 (088,8) юллетеиь ЭЙ 1 ам иэебретвиийк открытий Опубликовано 15,05 ликования описания 18,05,81 та(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВНУТРЕННИХ НАПРЯЖЕНИЙ В МОНОКРИСТАЛЛАХ ЕХАНИЧЕ ОРУНДА Х Изо брет монокрист использован ренних мех в приборост мической п качества ру ение относится к контроаллов корунда и можето для определения ванических напряженийроении, в электронноромышленности при кобиновых изделий. т тй и хинтроле аллов:апрятратво В процессе вырашивания монокристал.ц лов в них образуются внутренние меха-нические напряжения, Величина напряжения является одним из показателей качества монокристаллов и поэтому входит в приемосдаточные испытания, В связи с тем, что выпускается значительное количес монокристаллов корунда (лазерный рубин, детали оптических систем, рубин и сапфир для приборостроения втом числе для часовой промышленности), вопросы повышения надежности и скорости контроля качества монокристаллов, а также расширение возможности контроля монокристаллов с различной ориентацией относительно кристаллографической оси и с различной степенью прозрачюсти ., приобретают большое значение.Известен способ рентгеновской дифракционной спектроскопии для,пределе-Ф ния внутренних механических напряжений, который заключается в том, что кристалл корунда помещают в сканирующую рентгеновскую камеру под углом Брегга к рентгеновскому пучку и наблюдают топо- грамму распределения внутренних механических напряжений. По интенсивности отраженного рентгеновского пучка одределяют степень совершенства крист чем больше величина внутренних н жений, тем больше интенсивность оженного луча Щ. Недостатком этого способа рентгеновской дифракционной спектроскопии является то, что он позволяет определять внутренние механические напряжения только в тонком приповерхностном слое монокристалла вследствие значительного поглошения рентгеновских лучей исследуемым монокристаллом,8302 35 3Известен также оптический метод,определения внутренних механическихнапряжений, который заключается в.том,что монокристалл корундв помешают воптичесхую систему, пропускают сквозь5него поляризованную электромагнитнуюволну оптического диапазона вдоль оптической оси монокриствлла и регистры,уютаномальное двулучепреломление, вызванное внутренними механическими напряжениями Г 23Однако этот оптический метод пригоден для контроля только прозрачных монокриствллов и не дает возможностиопределения внутренних механических.напряжений в монокристаллвх, оптическаяось которых относительно оси роста отлична от 0 и 90 . Кроме того, приопределении внутренних механическихнапряжений указанным методом существуетбольшая погрешность, связанная с тем,что напряжения разного знака, встречающиеся на пути оптического луча вычитаются, в также с тем, что в двойном лучепреломлении проявляются не только напрйкения, но и разориентация блоков, Необходимо отметить большую продолжительность проведения процесса определения напряжений, поскольку данный методпозволяет определять нанряжения тольков ограниченном объеме кристалла примногократном; исследовании одного и того же участка для получения реальнойкартины внутренних механических напряжений.Цель изобретения - повышение точности и расширение функциональных возможностей,Поставленная цель достигается тем,что в спосоое определения внутреннихмеханических напряжений в монохристаллах корунда, основанном на воздействиина монокриствлл электромагнитного поля,монокриствлл помещают в высокочастотное электромагнитное и постоянное мынитное цоля датчика спектрометраЯМР, ориентируют оптичесхую ось монокристалла под углом х направлению постоянного маГнитноГо поля 1 регистрируютамплитуды сигналов от высокополевого 50сателлита и центральной линии спектраЯМР АР 7, определяют их отношение исудят о наличии напряжений по величинеэтого отношения.При осуществлении предлагаемого способа обнаружено, что в двух частныххоГда, оптическая ось (,)монокриствллв ориентирована по направлению постоянного магнитного поля (Ю з Фотношение амплитуд высокополевого сателлита и центральной линии спектра ЯМРМ составляет 0,82 для идеально27однородных монохристаллов и 0,68 при С 3. Н . По отклонению отношения вмплйтуд свтеллитной и центральной линии от величин 0,68 (НС) и 0,82 ( И С) определяют степень внутренних механических напряжений, .Способ осуществляют следующим образом.Исследуемый нв внутренние напряжения участок монокристаллв корунда вводят в катушку датчика ЯМР, ориентируют монокриствлл твх, чтобы угол между оптической осью кристалла и направлением постоянного магнитного поля составлял 0 или 90, регистрируют из всего спекотра ЯМР А 8 две компоненты - центральХ 7ную линию и высокополевой сателлит и определяют отношение их амплитуд. При , наличии внутренних напряжений наблюдается уменьшение указанных значений отношения амплитуд., Количественную характеристику внутренних напряжений (степень напряжений) определяют по отклонению отношения амплитуд, высокополевого сателлитав и центральной линии от величины 0,68 и 0,82 соответственно при (Н 3.С ) и (Н 1 И С ), Если полученное отношение амплитуд находится в пределах 0,68-0,55 при Н . С и 0,82-0,7 при Н д С, то кристалл мвлонвпряженный, если оно меньше, то кристалл напряженный, Принцип такого разделения является условным, но с его помощью можно легко выявить значительные отклонения в ту или иную сторону., Углы 0 и 90 выбраны в связи с тем, что при такой ориентации постоянного магнитного поля по отношению к оптической оси кристалла влияние блоччости на исх ажение сателлитных линий ЯМР минимальны, и в этих случаях на амплитуды линий ЯМР влияют только внутренние напряжения. Если отношение амплитуд высохополевого сателлита и центральной линии не менее 0,55 (Н. 1. С ) и .-,и 07 (Н ЯС ), то монокристалл пригоден для использования в качестве активного лазерного элемента квантовых устройств, Если же величина менее 0,55 (Н 1 С 5) и 0,7 (Н П С )1 то кристалл сильно напряженный и не может быть использован в хачестве активного элементе. Участок длиной 50 мм прозрачйого 60 монокриствлла длиной 150 мм, див5 8302метром 20 мм помешают в высокочастотное электромагнитное поле датчикаспектрометра ЯМР, ориентируют его так,чтобы Н 3. С и регистрируют на частоте 4,4 МГц высокополевой сателлит самплитудой 54 мм и центральную линию110 мм, Находят величину 0,49 отношения этих амплитуд.Заключение: монохриствлл - напряженный,ооНепрозрачный 90 монокристалл рубина диаметром 10 мм и длиной 60 ммпомещают в высокочастотное электромагнитное поле датчика ЯМР-спектрометра,ориентируют его так, чтобы Н.Е С ирегистрируют на частоте 4,4 МГц высокополевой сателлит с амплитудой 65 мми центральную линию с амплитудой114 мм. Находят величину 0,57-отношение этих амплитуд. иЗаключение: монокрис талл-малонапряженный.Участок длиной 25 мм непрозрачногоо60 монокристалла рубина длиной 250 мм,диаметром 15 мм помещают в высокочастотное электромагнитное поле датчикаспектрометра ЯМР, ориентируют так,чтобы Н 3. С и регистрируют высокополевой сателлит с амплитудой 70 мм ипентральную линию с амплитудой 108 мм. 30Находят величину 0,65 отношения этихамплитудЗначение: монокристалл - малонапряженный,оПрозрачный 90 монокристалл рубина, 35диаметром 8 мм, длиной 80 мм помещают в высокочастотное электромагнитноеполе датчика спектрометра ЯМР, ориентируют так, чтобы Н .3. С и регистрируют на частоте 4,4 МГц ьысокополевой 40сателлит с амплитудой 60 мм и центральную линию с амплитудой 100 мм,Находят величину 0,60 отношения этихамплитудЗаключение: монокристалл - мало- . 45напряженный 11 6Таким образом, предлагаемое изобретение может быть использовано для определения внутренних механических напряжений в прозрачных и непрозрачных монокристаллах, для определения напряжений в кристаллах с произвольной ориентацией оптической оси относительно оси роста. При этом достигается повышение точности и надежности определения относительной величины внутренних механи ческих напряженМ, вследствие исключения влияния разориентации блоков и сложения разных знаков на пути светового пучка,Формула изобретенияСпособ определения внутренних механических напряжений в монокристаллах корунда, основанный на взаимодействии на монокристалл электромагнитного поля, о т л и ч а ю ш к й с я тем, что, с целью повышения точности и расширения функциональных возможностей, моно- кристалл помешают в высокочастотное электромагнитное и постоянное магнитное поля датчика спектрометра ЯМР, ориентируют оптическую ось монокристалла под углом к направлению постоянного магнитного поля, регистрируют амплитуды сигналов от высокополевого сателлита и центральной линии спектра ЯМРА 6Юопределяют их отношение и судят о наличии напряжений по величине этого от-, ношения.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Кострюкова Е, П, и др. Рентгенографические исследования субструктурыкристаллов синтетического корунда, Сб,"Рост кристаллов", М.; "Наука", 1967,т.7, с. 147-154,2. Рубин и сапфир. Сборник,М., "Наука",1974, с, 85 (прототип), Составитель В. Майорош Редактор Т, Веселова Техред Н,Келушак Корректор М немчик Заказ 279 1/26 Тираж 907 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд, 4/5Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4