Способ определения составагетерогенных материалов

Сефз Сфветскна Сфциаинстическик Реснубвик)м, к .з С 01 й 24/08 Государственный комитет СССР но аеааи нзобретеннй н открытий(71) Заяви Московский ордена Трудового Красного 3технологический институт пищевой прокъйя ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ГЕТЕРОГЕН МАТЕРИАЛОВ тся к става нных ванои жи и пищ го ма е Изобретение относи технохимическому контролю со многокомпонентных гЕтероге материалови может быть использо для контроля содержания влаги ров всельскохозяйственных евых продуктах методом ядерно гнитногорезонанса (ЯМР) .Известен способ определения влажности сельскохозяйственных и пищевых продуктов, заключающийся в проведении химической реакции воды среактивом Фишера и измерении количества затраченного реагента (1),Однако этот способ длителен, трбует применения токсичных растворителей и трудоемок,Наиболее близким по техническойсущности к предлагаемому являетсяспособ определения состава гетерогенных материалов, основанный нарегистрации сигналов ядерного магнитного резонанса, возбужцаемого спомощью радиочастотных импульсов се.рии 90 --180 в (2). -180 в (2) -1 80( 2 )щъщв 180 2)Хотя этот сйособ и не требует применения токсичных растворителей, однако обладает рядом недостатков:требует перед проведением анализа каждо го образца его предварительного взвешивания, измерения специально подготовленного эталонного образца данного материала. Эти операции необходимы потому, что по. этому способу измеряют сигналы только анализируемых компонентов, а не всех входящих в состав образца. Соответственно измеряют не относительные амплитуды Х . сигналов ЯМР, а их абсолютные величины, что требует сравнения результатов измерения взвешенной анализируемой пробы с результатами измерения взвешенных эталонных образцов, что требует дополнительных затрат времени и, кроме того, требуется периодически обновлять эталонные пробы в связи с их естественным старением.Цель изобретения - одновременный анализ всех компонентов гетерогенного образца, повышение точности и экспрессности.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения состава гетерогенных материалов, основанному на регистрации сигналов ядерного магнитного резонанса, возбуждаемого с помощью радиочвстотных импульсов серии 90 о--180 в (2 Г)- 180 в (2 Ь.-180в (2 ь)ръ 1 рщВЗО 210 с.:аов.ф . )"(У )/1 мф )"3 ф ) ф Формула изобретения последовательно измеряют дважды сигнал свободной ийдукции твердой фазы образца и гораза сигналы эха в установленные эмпирически моменты . времени, когда последние два измегде с 6-, р. ,и Ь- - эмпирические ко-эффициенты, связанные с моментами измерения сиг-валов ЯИР соотвественно для определяемого-го -го) компонента образца, 25связанный с элементным химическим составом егои число компонентовгетерогенного об- З(разца;3 - интенсивностьсигнала .ЯИР в мо -мент измерения;- момент времени 35измерения сигнала химическихзкстракционныхн других методик.Сущность изобретения состоит в том, что в импульсном способе ЯИР, 40 позволяющем получать сигналы анализируемых ядер, например протонов, для различных химических Ьлага, липиды) или физических (жидкие и твердые липиды) компонентов образца, пропорцио нальные их количеству в датчике ЯИР, заменяется измерение абсолютной величины сигнала анализируемогО химического компонента измерением его относительной величины по отношению ур к сигналам всех прочих компонентов образца.Способ осуществляется следующим образом.С помощью серии 90 - -180 -0 гм О - ( 2 С) -180 - ( 2 )д -180 - - ( 2 ь)щурщ. -180 О возбуждается релаксационный сигнал, представляющий собой сумму п (по числу и компонентов образца) экспоненциальных спадов интенсивности в зависимости от времени с харак теристическими скоростями 1/Т для каждого компонента, измеряют не абсолютные интенсивности спада ЯИР-сиг- нала, отвечающего только анализируемому компоненту, но относительные 65 рения содержат информацию только окомпоненте с наибольшим временем релаксации Т, и находят процентноесодержание любого компонента по уравнению величины всего суммарного сигнала от всех компонентов образца в установленные эмпирически моменты времени. Измеряются не только сигналы эха после 180-тых импульсов, но и дважды сигнал спада свободной индукции твердой фазы образца после 90-го импульса в моменты времении Последние два измерения сигнала ЯМР выполняются в моменты си с, соответствующие появлению только одного компонента, обладающего наиболь. шим временем релаксации Тд . Поскольку интенсивность сигнала ЯМР пропорциональна числу возбуждаемых ядер, а в предлагаемом способе измеряется относительное число ядер для каждого компонента образца, для определения процентного содержания не. требуется взвешивания пробы.Для проведения анализа берется произвольное, достаточное для заполнения объема 2-3 см количество образца, причем ни форма, ни физическое состояние образца не существенны.Существенным моментом предлагаемого способа является использование величин средневзвешенных ядерных модулей, определяемых через отношение молекулярного веса компонента к числу измеряемых с помощью ЯМР ядер в 1 моль вещества.Эффективность предлагаемого способа по сравнению с известным обусловлена возможностью одновременного определения всех раэличакщихся временами релаксации Т компонентов пробы, сокращением времени анализа и повышением точности в 2-3 раза за счет устранения операций взвешивания пробы и анализа эталона. Способ определения состава гетерогенных материалов, основанный на регистрации сигналов ядерного магнитного резонанса, возбуждаемого спомощью радиочастотных импульсов серии 90 ь 180 о (2) 180 (2) "180 (2) 8-180, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью одновременного анализа всех компонентов гетерогенного образца, повышения точности и экспрессности анализа, последовательно измеряют дваж- число компонентов гетерогенного образца; - интенсивность сигналаЯМР в момент измерения, момент времени измерения сигнала. Составитель В филипповТехред М. Голинка Корректор О. Билак Редактор Н.Минко Заказ 3356/54 Тираж 907 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д 4/5филиал ППП "Патентф, 1 . ужгород, ул, Проектная, 4 дЫ сигнал свободной индукции твердойфазы образца и 2 праза сигналы эхав установленные эмпирически моментывремени, в которые последние два изгде, р, оь и р - эмпирические коэффициенты, связан- .ные с моментамиизмерения сигналовядерного магнитного резонанса соответственно дляопределения (-го)и любого другого; невэвешенный ядерный модуль -го(3-го) компонента,образца, связанныйс его элементным 25химическим составом; мерения содержат информацию толькоо компоненте с наибольшим временемрелаксации,и находят процентное содержание любого компонента по уравнению Источники информации,принятые во внимание при экспертизе"Высшая школа", 1965, с.526.2. Авторское свидетельство СССРпо заявке 9 2555687/25,кл. 6 01 М 27/78, 1977.