Способ определения купферона

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 0405.79 (21) 2767226/23-04с присоединением заявки Мо(23) Приоритет 51 М Кз 6 01 И 21/78 Государственный комитет СССР по дмам изобретений и открытий. 062 (088, 8) Дата опубликования описания 300481(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КУПФЕРОНА Изобретение относится к химическому анализу и может быть использовано, например при определении в акриламиде остаточного количества купферона, добавляемого в качестве ингибитора полимеризации.Известен способ определения купферона путем растворения пробы анализируемого вещества в этиловом спирте ф с последующим измерением оптической плотности полученного раствора при А 219 нм 111.Недостатком способа является его невысокая чувствительность.Наиболее близким к предлагаемому 15 является способ определения купферона, заключающиися в том, что пробу анализируемого вещества растворяют в ацетоне в присутствии серной кислоты, обрабатывают раствором Ге(50) в 20 0,2 Н 504 с последующим измерением оптической плотности полученного окрашенного соединения - купфероната железа 2.25Недостатком способа является его низкая чувствительность 0,008 мг/мл.Цель изобретения - повышение чуст-. вительности способа.Указанная цель достигается способом, который заключается в том, что 30 раствор пробы анализируемого вещества подвергают действию ульт 1 зафиолетового излучения при рН 7,5-8,5 с последующим добавлением к полученному раствору реактива Грисса и фотометрированием полученного окрашенного соединения.П р и м е р 1. 5 мл водного раствора купферона помещают в кварцевый стакан вместимостью 50 мл, доводят рН до значения 7,5-4,5 добавлением 0,2 мл 0,2-ного раствора КОН и облучают Уф-светом, располагая пробу на расстоянии 15 см от источника излучения. Затем добавляют 9,2 мл концентрированной соляной кислоты, 1 мл 0,6-ного раствора сульфаниловой кислоты в НС в соотношении 1:1 (реактив Грисса)и оставляют на 10 мин, 20-ным раствором КОН доводят рН до 2, добавляют 0,7 мл 0,6-ного спиртового раствора 1-нафтиламина, доводят объем до 10 мл хлоридноацетатным буферным раствором с рН 2 и через 30 мин измеряют светопоглошение в области 540 нмв кювете 1,0 см. Соцержание купферона находят по калибровочному графику, построенному в аналогичных условиях по свежеприготовленному раствору купферона.826220 0 6,0,100 30 100 20 8,0 100 8,0 30 100 30 8,5 30 10,0 70 30 100 20 10,0 10,0 10,0 67 20 70 30 Таблица Концентрация раствора акриламида,,013 0,02050,0213 0142 010 Условия анализов и результаты приведены в Табл. 1.П р и м е р 2.Определение купферона в акриламиде.Готовят 3-10-ный водный раствор анализируемого акриламида, содержацего в качестве ингибитора полимеризации купферон в пределах 0,001-0,03.К аликвотной части полученного раствора (5 мл) добавляют 0,2 мл 0,2-ного раствора КОН и облучают Уф-светом, располагая проСу на расстоянии 15 см от источника излучения, Далее продолжают аналогично примеру 1. Содержание купферона в акриламиде (Х)в пределах рассчитывают по формуле О, 030 О, 040 О, 040 0 030 0,030 О, 040 О, 040 0,050 0,0500,050 4ИУХ =-1005 1000. цГде О, - количество купфероеа найденфное по калибровочному графику, мг,Ч - объем приготовленного раствора акриламида, мл,5 - объем раствора акриламида,взятого на анализ, мл,9 - навеска акриламида, г,В табл. 2 приведены результатыанализа акриламида различных партийпо предлагаемому способу. Чувствительность предлагаемого способа определения купферона составляет 0,002 мг/мл.Т а б л и ц а 1 О, 040 0,040 0,030 0,030 0,038 0,028О, 025 0,034 0,035826220 Формула изобретения ФСоставитель .С.ХованскаяРедактор Е,Дичинская Техред А.Бабинец Корректор МЛароши Заказ 2511/66 Тираж 907 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,-4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Способ определения купферона с использованием фотометрирования окрашенного соединения, о т л и ч а юц и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа, раствор пробы анализируемого вещества подвергают действию ультрафиолеторого излучения при рН 7,5-8,5 с последующим давлением к полученномураствору реактива Грнсса и фотометрированием полученного окрашенногосоединения. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Коренман И.М. Фотометрический анализ. М., "Химия", 1970, с. 313. 2. Там же, с. 265.