Способ количественного определения паров анилина в воздухе

ОП ИСАНИЕИЗОВргтЕНИЯ "826К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 07.06.79 (2) 277673с присоединением заявки Мо С 01 Н 21/18 осударственный комитет СССР но делам изобретений н открытий(72) Автор изобретения И,И.Стенцель 71) Заявител Ворошиловградского,/льного института ежанский филиал машинострои) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕН ПАРОВ АНИЛИНА В ВОЗДУХЕ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения паров анилина в воздухе,Известен способ количественного определения паров анилина в воздухе путем поглощения анализируемой пробы зтиловым спиртом и последовательной обработки спиртового Раствора хлорамином, тиосульфатом, едким натром и1 фенолом с последующим колориметрированием полученного при этом раствора 1). вит х ся низи слож еобхоба являютНедостатками спос кая чувствительность ность определения, п димо использовать 50 кислоту, Кроме того иляется низ/м 3) .агаемому нного опрездухе путем робы сме- метиламиносусной кис- метрировани- раствора Недостатком способа явлкая чувствительность (1 млНаиболее близким к предлявляется способ количестведеления паров анилина в вопоглощения анализируемойсью 5-ного раствора и-дибенэальдегида и 50-ной улоты с последующим колорием полученного окрашенног2) . аминобензальдегида и 50-ной уксусной кислоты нестабильна во времени.Цель изобретения - повышение чув ельности и упрощения определения Поставленная цель достигается способом количественного определени паров анилина в воздухе, заключающи ся в поглощении анализируемой пробы смесью 0,005-0,15-ного раствора бромфенолового синего и 0,5-1,5-но раствора соляной кислоты, взяты в весовом соотношении 15-25:1 с пос ледующим колориметрированием получе ного окрашенного раствора.Способ осуществляют следующим об разом.В мерные колбы емкостью 25 млвливают соответственно 0,02 и 0,0,3 у О, 05 и О, 1 мм О, 1-ного раствора анилина и доводят смесью бромфенолового синего и соляной кислоты до м.тки. Определяют оптическу:о плотность каждого раствора, ее прираще" ние для каждой пары концентраций анилина и находят чувствительность способа как отношение приращения концентрации С к количеству делений барабана Фотоэлектрического ко" лсриметра, соответствующего приращению оптической плотности.Результаты определения пд предлагаемому и по известному способу с применением и-диметиламинобензольдегида приведены в табл. 1.Иэ табл. 1 видно, что чувствительность определения по предлагаемому способу выше, чем по известному в 1,5-5 раз.П р и м е р , Определение концентрации анилина в воздухе.Приготаьливают чувствительные жидкости объемом 200 мл, содержащие кратные значения концентраций:а) 0,005 бромфенолового синего и 0,05 мл 1-ной НС 1 уб) 0,05 бромфенолового синего и 0,15 мл 1-ной ЧС 1; 15в) 0,015 бромфенолового синего и 0,05 мл 1-ной НС 1;г) 0,015 бромфенолового синего и 0,15 мя 1-ной СН 1, а также оптимальные значения концентраций;д) 0,01 бромфенолового синего и 0,10 мл 1-ной НС 1.В поглотитель Полежаева вливают 25 мл (соответственно а, б, в, г и д чувствительные жидкости и пропускают анилин-воздушную смесь со скоростью 30-60 л/ч. Объем пропущенной анализируемой смеси определяют в зависимости от ожидаемой концентрации анилина в воздухе. Содержимое поглотителя колориметрируют на синем светофильтре и калибровочному графику определяют количество анилина в чувствительной жидкости по фор 20 муле35х 1000о сугде х - концентрация анилина по калибровочному графику,"Ч - объем пропущенной смеси;Г - поправочный коэффициент; 40С - концентрация анилина в воздухе, мг/м.Результаты определения анилинаприведены в табл. 2,Методика определения чувствительности способа.В поглотительный прибор Полеж звавливают 25 мл смеси бромфеноловогосинего и соляной кислоты, пропускают 20 дм 3 анализируемой смеси со скоростью 30-60 л/ч и содержанием анилина, равным 0,1 и 0,2 мг/ м и колориметрируют.Результаты определения поиведеныв табл. 3.5Чувствительная жидкость сохраняетстабильность своих параметров 1 мес.Воспроиэводимость определения концент. раций анилина в воздухе не ниже 1,5. Среднестатическая ошибка определения для серии опытов не превышает 1,5, АП р и м е р 1. Обоснование интервалов концентраций бромфенолового синего.Приготавливают в колбах чувствитель"ные жидкости, содержащие соответст венно 0,001 т 0,0025 р 0,005; 0,01 р 0,025 и 0,05 бромфенолового синег(БФС), добавляют 1-ный раствор НС 1, в весовом соотношении 20:1. Из каждой колбй отбирают по 25 мл смеси, добав-. ляют соответственно 0,02 и 0,2 мл 0,1-ного спиртового раствора анилина и перемешивают, Через 5 мин колориметрируют на синем светофильтре.Результаты определейия анилина приведены в табл, 4. П р и м е р 2. Обоснование интервалов весовых соотношений БФС-индикатора и соляной кислоты и диапазонаконцентраций соляной кислоты.Приготавливают смеси, содержащие0,01 БФС и соответственно 0; 0,25;0,5 р 0,75 у 1,0 у 1,5; 2,0 и 3,0-ныйраствор соляной кислоты, в весовомсоотношении 15:1, В мерные колбы емкостью 25 мл вливают соответственно0,02 и 0,2 мл 0,1-ного спиртовогораствора анилина, доводят до меткисмесью и колориметрируют.Результаты проверки приведены втабл. 5.Из табл. 5 следует, что при концентрации НС 1 выше 1,5 оптическаяплотность существенно уменьшается.При малом содержании ЧС 1, очевидно,образуется недостаточное количествопромежуточного продукта, вэаимодейст.вующего с анилином. Следовательно,наиболее оптимальным является интервал весовых количеств БФС индикатораи соляной кислоты 15-25:1.П р и м е р 3, Градуировка фотоэлектрического колориметра.Приготавливают 500 мл смеси, содержащей 0,01 бромфенолового синегоиндикатора и 0,25 мл 1-ного раствора соляной кислоты, взятых в весовомсоотношении 25: 1.В мерные колбы емкостью 25 млпипеткой на 0,2 мл вливают соответственно 0,02; 0,04 р 0,0 бу 0,08; 0,10 у0,12 у 0,161 0,2 мл 0,1-ного спиртового раствора анилина, доводят до метки смесью и перемешивают. Через3-5 мин снимают калибровочную характеристику фотоэлектрического колориметра на синем светофильтре.В табл, б приведено содержаниеанилина в стандартных растворах и ихоптическая плотность.Предлагаемый способ обладает простотой и позволяет заменить известныйс применением дорогого и дефицитногодиметиламинобензальдегида; не требует применения вредных веществ, например уксусной кислоты, фенола, хлорамина и др, Чувствительность методаопределения паров анилина в воздухесоставляет 0,1 мг/мэ, Длительностьанализа не превышает 2 мин. СмесьБФС и НС 1 пригодна к употреблению1 мее. Среднестатическая ошибка определения не превышает 1,5,,30 0,085 0,240 0,82 0,23 0,117 0,35 ,94 0,122 0,73 0,126 0,75 0,136 088 5 0,090 0,26 0,10510 0,126 0,77 0,138 3 а и ц аяь Содержание анилина в чувствительной жидкости мкг/мл ель осО,9 0,210Т аблиц а.4 птическая плотность чувствительной содержащей БСФ индикатор кости,0,001 0,0025 0.,005 Ою 025 0+Ою 21 0,21 8,17 Объемпропущеннойсмесидм Содержанианилина ввоздухе,мг/м з Концентрацияанилина, мкг/мл Концентрация анилина,мкг/мл Оптичес плотнос чувствиной жидти 0,055 0,022 Расчетноесодержанианилина эсмеси,мг/м Чувствительгость способа,мг/м826221,Таблица 5вКонцентрация Оптическая плотность смеси, содержащей соляную кислоту, Ъмкг/мл 0 0,25 0,5 1,0 1,52,0 3,0 0,0007 0,0015 0,0020 0,0015 0,0015 0 О, 817 0,18, 0,155,0,125 0,11 0,16 0,08 8,17 СоотношениеВФС и НС 1г 67,2:1 33,6:1 16,8:1 12,6:1 8,4:1 5,6:1 Таб лица б Формула изобретения Способ количественного определенияпаров анилина в воздухе путем поглощения анализируемой пробы смесью химических реагентов с последующим колориметрированием полученного окрашенного раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения25,чувствительности и упрощения определения, в качестве смеси химическихреагентов используют смесь 0,0050,015-ного раствора бромфеноловогосинего и 0,5-1,5-ного раствора соляной кислоты, взятых в весосом соотношении 15-25:1.ф Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Перегуд Е.А. иГернет Е.В.35 Химический анализ воздуха промышленных предприятий, Л., Химия, 1973,с. 124-125.2. Перегуд Е.А Быховская М,СиГернет Е,В. Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе,МХимия, 1970, с. 190 (прототип). Оптическаяплотностьчувствительнойжидкости Объем 0,1%-ного раствораанилина,мп Содержаниеанилина вчувствительнойжидкости,мкг/мп 0,003 0,065 0,82 0,02 1,64 0,04 0,09 2,46 0,06 О, 115 3,28 0,08 0,137 1,100 0,10,12 0,1600 0,182 0 213 4,92 6,56 0,16 8 20 0 2 Составитель Й, СоломенцеваРедактор Е.Дичинская Техред Н.Ковалева КорректорЮ.Макаренко Заказ .2511/бб Тираж 907 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5