Способ количественного определения4-амино-6-тетрабутил-3 метилтио-1, 2, 3триазин-5-4h-oha b техническомпрепарате, воде и почве

Ги 822017 Сюз Советских социалистических Республик(22) Заявлено 080678 .(21) 2626184/30-15 с присоединением заявки йф 6 01 М 31/22 Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий(088.8) Дата опубликования описания 1504,81 И,И.Гжегоцкий, А,Ф.Мынка, И.И. Копийчук, Б.Т.Эаброцкий и Е.С.Драгунов(72) Авторы изобретения Заявитель Львовский государственный медицинс НИЯВЕННОГО ОПРЕДЕБУТИЛ-МЕТИЛТ5(-4 Н)-ОНАРЕПАРАТЕ, ВОДЕЧВЕ и ется еакти зойны крова ной у 10 15 Изобретение относится к способам определения содержания пестицидов в объектах внешней среды и может быть использовано в практике санитарно- гигиенических, сельскохозяйственных лабораторий и лабораторий лесного хо зяйства, осуществляющих контроль содержания пестицидов.Известен способ количественного определения эамещенных симаэиновв биологических объектах, основанный на образовании окрашенного соединени при,реакции водного пиридина в присутствии едкого натра Щ . Известен также способ количественного определения 4-амино-тетрабутилЗ-метилтио,2,3-триазин-(-4 Н)-онав техническом препарате, воде и почве включакщий приготовление вытяжки, 20окрашивание ее химическим реактивоми колориметрирование полученного раствора, при этом используют реакцию .окисления хлорной водой в присутствиипиридина в щелочной среде 21,Однако данные способы не обладаютдостаточной точностью определения,. так как лежащая в основе их реакцияимеет чувствительность 0,1 мг/мл)и небольшую специФичность, ибо окра. ЗО шенные продукты с окислителями даютмногие органические амины.,Цель изобретения - повышен е точности определения.Поставленная цель достига тем,что в качестве химического р ваиспользуют и-диметиламинобен йальдегид, а перед колориметрнием раствор подкисляют ледя ксусной кислотой,П р и м е р 1. Определение 4-амино 6-тетрабутнл- З-метилтио,2,3-триазин-4 Н) -она зенкора) в техническом препарате.В две колбочки наливают по 10 мл1 н хлорной кислоты. В одну из нихвносят несколько миллиграммов сухогого вещества, Затем в обе колбочкиналивают по 10 ют 20 раствора йаОНи нагревают до кипения с обратнымхолодильником в течение 25 мин, После кипячения к горячему раствору добавляют 10 мл 0,5 раствора П -диметиламинобензойного альдегида в хлорной кислоте и 20 мя ледяной уксусной,кислоты. При наличии эенкоравозникает интенсивное желтое окрашивание, измерение оптической плотностикоторого с помощью Фотоэлектроколориметра дает возможность количествен5,16 5,38 5,31 5,27 5,31 93, 14 97,11 95,83 95,16 95,83 5,54 но определить содержание препарата. Наиболее высокая интенсивность окраски наблюдается через час после добавления всех реактивов.Концентрация зенкора определяется с помощью калибровочного графика,5 для построения которого готовилась серия растворов венкора в 1 н растворе хлорной кислоты с концентрацией 0,002-0,003 мг-мя. Потом проводилась реакция с о-диметиламинобензойным альдегидом согласно вышеописанному способу и определялась оптическая плотность с помощью ФЭК-М в кювете 10,09 мм при синем светофильтре. Результаты приведены в табл. 1.Таблица 1 с 5 Концентрация зенкора, Оптическая плотмг/мп ность Концентрация зенкора, Оптическая плотмг/млность П р и м е р 2. Определение зенкора в воде.В опытную колбочку вносят 2 мписследуемой жидкости, в контрольную 2 мп аналогичного субстрата, заведомоне содержащего зенкора. Затем проводят такие же операции, как и при определении в препарате,П р и м е р 3. Определение зенкорав почве.Берут 50 г почвы опытной и контрольной, смешивают со 100 мл водыи дают отстояться в течение 6 ч, затем центрнфугируют с числом оборотов4000 в мин на протяжении 5 мин, 2 млцентрифугата переносят в колбочку,добавляют все реактивы и реакциюроводят, как описано выше. Количествозенкора в объектах внешней среды определяют по калибровочному графикуили по Формуле, выведенной на основании математической обработки калибровочной кривой по методу наименьшихквадратов. Результаты определенийприведены в табл.2.Таблица 2822017 Таблица 3 Реактивы Концентрация зенкора в мг/мп 0,1 0,05 0,025 0,005 0,002 0,001 И-диметиламинобензойный альдегидПиридин известный) Из полученных данных видно, что предлагаемый способ имеет более высо кую чувствительность и позволяет определить зенкор при содержании еге в обьекте в количестве 0,002 мг/мп. Формула Изобретения Способ количественного определения 4-амино-тетрабутил-метилтио2 3 ф ф 30 триазин. 5 -(4 Н) -она в техническом препарате,воде и йочве, включающий приготовленные вытяжки, окращивание ее химическим реактивом и колориметрирование полученного раствора, о т л и ч а ю" щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве хиСоставитель Т.РоденковаТехред А.савка Корректор Л .Иван Редактор М.Циткина Заказ 1802/66 Тираж 907 П одписноеВНИИПИ Пзсударственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушекая наб., д.4/5 Филиал ППП патентф, г.ужгород, ул.Проектная,4 В табл.3 представлены данные поопределению зенкора предлагаемым иизвестным способами, показывающие чувствительность способов, прн этом крестиками отмечено наличие реакции. мического реактива используют И -диметиламинобензойный альдегид, а передколориметрированием раствор подкисляют ледяной уксусной кислотой.Источники информации,принятые во внимание при экспертиве1. Мельников Н.Н Баскаков Ю.А.Химия гербицидов и регуляторов ростарастений. М., Государственное научнотехническое издательство химическойлитературы, 1962, с.663.2. Гжегоцкий М,И. и др. Метод определения зенкора. Материалы межобластной научной конференции "Здравоохранение и здоровье населения Львовско-Волынского угольного бассейна",Червоноград, 1975, с,132 - 134 (прототип),