Способ выделения нитрата натрия из нитратных щелоков

ОПИСИЗОБРЕТЕНИЯ те ентно-техниА Н Ис Союз Соватскив Сфцналнстнческив Республик(51) МКл з С 05 С 5/02 ГосударственныЯ омнтет СССР по делам изобретениЯ н отрытнЯОпубликовано 1511,80, Бюллетень М 42 Дата опубликования описания 15,11 ф 0(72) Авторы изобретения А.ф. Курочкин, Ю.А, Кормнов, И.В, Лыков, А.А. Ковтун, И.Л. Гуливец, Е.Л. Семенов и Н.А. Олефир Днепропетровский ордена Трудового Красного Знаменигосударственный университет им. 300-летия воссоединенияУкраины с Россией(54) СПОСОВ ВЬ 1 ДЕЛЕНИЯ НИТРАТА НАТРИЯ ИЗ НИТРАТНЫХ ЩЕЛОКОВИзобретение относится к проиэводству азотных удобрений и может быть использовано для переработки щелоков нитрата натрия при получении синтетических жирных кислот с использованием азотной кислоты, а также при абсорбции нитрозных газов содой.Нитрат натрия, содержащий примеси моно- и дикарбоновых кислот в смеси с их натриевыми солями, а также соли марганца, при использовании в качестве минерального удобрения обеспечива- ет повышение сахаристости корнеплодов сахарной свеклы, стимулирует всхожесть семян и начальный рост растений.Иэвестен способ получения нитратных щелоков в качестве исходного сырья для производства нитрата натрия путем разложения натриевых мыл азотной кислотой 1 . Однако при этом не достигается постоянство состава удобрения, и целевой продукт в кристаллическом виде. содержит значительные количества токсичных для ряда сельскохозяйственных культур соединений железа.Известные способы получения азотных удобрений, включающие стадию грануляции солей из расплавов 2, ведут к разложению термически нестабиль.ных примесей моно- и дикарбоновыхкислот и восстановлению нитратныхформ азотных удобрений до ннтритных.Известно также выделение нитратанатрия из нитратных щелоков путемупаривания под вакуумом до состояниясуспензии, в которой общее, содержание нитрата натрия составляет пример 1 о но 753. Упаренный раствор, имеющийтемпературу 90-95 С, охлаждают до40-45 оС и выпавшие кристаллы отделяют от маточного раствора центрифугированием. Влажную кристаллическую 15 соль подсушивают воздухом, нагретымдо температуры 100 С 31 .Наряду с многостадийностью и длительностью процесса существенным недостатком известного спбсоба являет ся получение нитрата натрия в кристаллическом видечто в значительноймере ограничивает возможности использования его в качестве минеральногоудобрения при выращивании кормовой исахарной свеклы, а также других сель,скохоэяйственных культур. Производительность труда при внесении в почвугранулированных удобрений повышаетсяв 1,5-2 раза по сравнению с примене нием кристаллических Форм удобрениЯ.779370 Таблица 1 Приход Расходкг/ч продукты, полупродуктыу отходы исходные вещества 100 1764 Нитратные щелока 5,2 91,8 40,0 706,0 Циклонная пыльПары воды. 60 к 0 1058 Твердая часть 40,0 706 Вода Цель изобретения - интенсификация,процесса и получение гранулированно-,го конечного продукта.Поставленная цель достигается тем,что в способе выделения нитрата натрия, включающем выпарку в вакуум ивыделение готового продукта, выпарку,.в вакууме ведут до влажности щелоков 35-45, после чего полученныйраствор сушат распылением воздуха стемпературой 400-700 фС, подаваемыйсо скоростью 150-180 м/с, и распыленный нитрат натрия с остаточной влажностью 17-25 гранулируют в кипящемслое при 70-80 ОС, Скорость кипящегослоя при гранулировании составляет1,1-1,2 м/с.Положительный эффект достигаетсяблагодаря высокой скорости обезвоживания раствора нитрата натрия в начальной стадии, что обеспечиваетсязначительной поверхностью теплообмена, образующейся при диспергированииу аренного раствора потоком теплонопосителя, движущегося с высокой скостью с последующим формированиемгранул в кипящем слое. Темпер уруатв кипящем слое устанавливают значительно ниже, чем в потоке теплоносителя что обеспечивает на этой стадии низкую скорость обеэвоживаниРянеобходимую для формирования гранулравномерного состава, обладающих высокой механической прочностью. Приэтом в значительной мере исключается:контакт упаренного раствора нитрата ,натрия с оборудованием, что обеспечивает снижение содержания железа вцелевом продукте, сохраняя в его составе модифицирующие добавки монои дикарбоновых кислот,П и м е р. Иитратный щелок,порноголученный йри разложении мыльногклея азотной кислотой, состава :нитрат натрия 16, карбоновые .кислоты моно- и дикарбоиовые) 2,2 и марганец - 0,01, подвергают выпарке ввакууме в двухкорпусной выпарной установке доустановления остаточнойвлажности 40. упаренный раствор стемпературой 80 фС распыляют в потокевоздуха, предварительно нагретогодо 550 ОС. Скорость движения воздуха в зоне распыления упаренного раствора составляет 160 м/с. Влажность нитрата натрия за счет интенсивного испарения снижается до 20., Распыленный. нитрат натрия направляют в кипящий слой, скорость псевдоожижениякоторого составляет 1,1 м/с. Температуру в слое поддерживают 70 С, Выфгрузку и эатаривание готового продукта осуществляют известными приемами.Выделение нитрата натрия иэ нит 1 ф ратных щелоков после их предварительного упаривания проводят с использованием распылительно-кипящейсушилки-гранулятора, применяемой вхимической промышленности в процессе 1 з получения гранулированного аммофоса.Материальный баланс процесса сушки и грануляции упаренного растворанитрата натрия приведен в табл. 1.Состав и свойства нитрата натрия, Я выделенного из нитратных щелоковпроизводства синтетических жирныхкислот по известному и предлагаемому способам сведены в табл. 2. Как видно из таблицы, предлагае мый способ обеспечивает более высокие качествейные показатели составаи механических свойств азотного удобрения - нитрата натрия по сравнениюс известным способом.30 Использование предлагаемого способа вьщеления нитрата натрия из нитратных щелоков обеспечивает по сраввзнию с известными следующие преимущества: значительно интенсифицирует ся процесс, благодаря исключению опеаций кристаллизации иэ упаренногорараствора и отделения кристалловматочного раствора, в составе удобре- ния- нитрата натрия сохраняются монна бодифицирующие добавки моно- и динар оновых кислот и исключаются примесжелеза, целевой продукт выделяют вгранулированном виде с равномернымг анулометрическим составом и высокойгранпрочностью гранул, что позволляет 4 улучшить качественные показатели иагрохимические свойства нитрата натрия, широко используя егов сельскомвойхозяйстве при возделывании кормовои сахарной свеклы. Гранулированный нит,7 948,5рат натрия779370 Продолжение табл.1 Приход Расход йродукты, полупродукты, отходы Ъ кг/ч исходные вещества Ъ кг/ч Пылеунос с отходящими газами . 0,1 1,7 Неучтенные потери 1,0 16,0 Итого 100 1764 100 1764 Таблица 2 Химический состав, Ъ Методы выделениянитратанатрия изнитратныхщелоков Гранулометрический состав. фракции,вес.Ъ Монокарбоновые.кислоты Марганец Влаж- Ма С 1ность,г/мб Дикар- боновые кис- лоты МаМО железо 1-4 мм 4 мм 1 мм Кристаллы 1,4 0,1 2,1, 0,5 0,1 103,4 14 86 Известный 95,0 0,8 Предлагаемый 95,7 0,2 1,4 0,1 2,5 - 0,1 1046,8 85 5 10 25 гранулируют в кипящем слое при70-80 оС.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что скорость кипящего слоя при гранулировании составляет 1,1-1,2 м/с.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Я 1 йй 1 са Е. Иодего ГессесЬееьЬеТесЬоо 1 о 93 е. НеГйй, 1940.2. Патент США 9 3690820,кл. 23-103, опублик. 12.09.72.3, Клевке В,А. и др. Технологияудобрений, М., ГХИ, 1963, с. 105-110(прототип). Формула изобретения Составитель Т. ДокшинаРедактор М, Недолуженко Техред А, Щепанская Корректор .С. Щомак Заказ 7960/35 Тираж 461 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Я, Раувакая наб., д. 4/5филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1. Способ выделения нитрата натрия иэ нитратных щелоков, включающий выпарку в вакууме и выделение готово- го продукта, о т л н ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса и получения гранулированного конечного продукта,выпарку в вакууме 40 ведут до влажности щелоков 35-45, после чего сушат полученный раствор распылением воздуха с температурой 400-700 оС, подаваемым со скоростью 150-180 м/с, и распыленный нитрат натрия с остаточной влажностью 17 Механическаяпроч"ностьпродукта,г/гранулу,