Способ получения растворов нитрата калия

Сфюв Сфветскик Сфциалистическик Республик(22) Заявлено 301178 (23) 2690315/23-26 (51)М. НЛ.3 с присоединением заявки ЙоГесударстмнний коинтет СССР во калаи нзобретвннй н еткритнйОпубликовано 3005 я 1 бюллетень й 9 20Дата опубликования описания ЗОЛ 531) Заявители мышленности и продуктов органическог синтеза 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРОВ НИТРАТКАЛИЯ О Изобретение относится к производству нитрата калия и может быть использовано в химической промышленности, в частности, при получении удобрений методом азотнокислотного разложения фосфатов с выделением нитрата кальция иэ растворов разложения.Известен способ получения нитрата калия путем обменного разложения нитрата марганца и хлорида калия (1 .Полученный данным способом нитрат калия загрязнен значительными примесями хлора и марганца.Наиболее близким по технической 5 сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является способ получения растворов нитрата калия из нитрата кальция путем его обменного разложения с калийсо- Ю держащими солями - хлоридом калия 2,Однако в известном способе получают сильно загрязненные примесями растворы нитрата калия, которые непосредственно не применяют, а подвер- ф 5 гают многостаднйной переработке для получения кристаллического нитрата калия с одновременным выделением побочных калийсодержащих продуктов, использование которых эатруднитель- ЗО но, В известных способах выход вводимых с солями азота и калия в целевой продукт неудовлетворительный:выход азота в прбдукт составляет25, а примеси НаС 1 и СаО составляют 6Цель изобретения - получениеконцентрированных растворов нитратакалия, снижение в них примесей кальция и одновременное получение химически осажденного мела.Поставленная цель достигается.предлагаемым способом получения растворов нитрата калия иэ нитрата кальция путем его обменного разложенияс калийсодержащими солями в растворе, в .:отором в качестве калийной соли применяют. 45-50-ный раствор карбоната калия, разложение проводят при 55-85 ос в течение О/5-2 у 0 чу а полученный нерастворимый осадок карбоната кальция подвергают фильтрации и сушке.Разложение проводят с избытком карбоната калия в количестве 3-5 от стехиометрии.В качестве исходного нитрата кальция применяют нитрат кальция, полученный при разложении апатитового концентрата азотной кислотой впроизводстве МРК-удобрений с последующим его вымораживанием из аэотнокислотной вытяжки апатитового концентрата после выделения из нее" стронция, фтора и нерастворимого остатка.5Близко к насыщению растворы пота" ша концентрацией 45-50 обеспечивают укаэанную концентрацию нитрата калия в фильтрате, Предел температуры в 55 фС связан с температурой насыцения получаемых растворов нитратом калия, ниже которой выпадает кристаллический нитрат калия в процессе конверсии. Верхний предел температуры в 85 фС определен появлением значительного количества карбоната кальция в форме арагоннта. Время конверсии в 2 ч оптимизировано для температуры 550 С, чем обеспечивается получение карбоната кальция с размером кристаллов 2-3. мк и хоро шая фильтрация осадка, удовлетворяющаяся известным требованиям фильтрации на вакуум-фильтре. Такие же показатели по размеру кристаллов и фильтрации получают для времени 0,5 ч д при 85 С Высокая концентрация растворов способствует получению более мелких кристаллов, кроме того, она наряду с оптимальными температурой и временем процесса, а также с известными условиямн фильтрации и промывки, дает высокое качество карбоната кальция как химически осажден- него мела по дисперсности, белизне и х ическому составу Процесс более 35 интенсивно проходит при применении раствора поташа и кристаллического нитрата кальция, чем с раствором нитрата кальция и кристаллическим поташом, Избыток поташа связан в основном с нейтрализацией избыточной 40 кислотности кристаллического нитрата кальция. Очистка растворов происходит вследствие полного перехода ионов кальция в нерастворимый осадок его карбоната. При нарушении режимов 45 по избытку карбонат-ионов очистку растворов от них легко проводить введением азотной кислоты.Содержание СаО в растворе нитрата калия после фи ьтрации не превнаает 0,08. Достигается полный выод исходных азота и калия в готовый продукт П р и м е р 1. 500 г нитрата каль ция, выкристаллиэованного из азотно- кислотной вытяжки апатитового концент;рата после выделения из нее нерастворимого остатка и стронция,обрабатывают 390 мл 50-ного раствора Поташа, содержащего 292 г КСО 9, 60 на протяжении 2 ч при 55 фС. При этом осаждают карбонат кальция кальцитной модификации размером кристаллов 2- 3 мкм при степени перехода кальция в карбонат 99,57. Осадок фильтруют 65 на вакуум-фильтре, промывают 450 мл воды при 60 фС, репульпируют водой при Т:Ж=1:3, фильтруют и снова промывают 175 мл воды. Получают 890 мл раствора нитрата калия и 298 мл промывных вод, возвращаемых на растворение поташа. Содержание кальция в полученных растворах ниже 0,08 в пересчете на СаО, Одновременно получают 205,2 г химически осажденного мела с содержанием основного вещества 98,7.П р и м е р 2, 500 г четырехводного нитрата кальция, выкристаллизированного вымораживанием из азотно- кислотной вытяжки апатитового концентрата Хибин после выделения иэ нее нерастворимого остатка и стронция, обрабатывают 430 мл 45-ного раствора поташа, содержащего 292,0 г К СО, на протяжении 0,5 ч при 85 С, Осаждают карбонат кальция кальцитной модификации с примесью отдельных кристаллов арагонита и размером кристаллов 2,2-2,4 мкм при степени перехода кальция в карбонат 99,60, Осадок фильтруют на вакуум- ,фильтре, промывают 353 мл воды притемпературе 600 С, Репульпируют водойпри Т:Ж 1:3, фильтруют и снова промывают 198 мл воды, Получают 840 млраствора нитрата калия и 356 млпромывных вод, возвращаемых на растворение поташа, Одновременно получают 205 г химически осажденного мела с содержанием основного вещества 99,2.П р и м е р 3, В 500 г нитрата кальция, выкристаллизованного вымораживанием из аэотнокнслотной вытяжки апатитового концентрата Хибинпосле выделения иэ нее нерастворимого остатка н стронция, обрабатывают410 мл 47,5-ного раствора поташа, содержащего 292 г К 2 СО 3, на протяжении 75 мин при 70 фС. Осаждают карбонат кальция кальцитной модификацииразмером кристаллов 2,5 мкм. Осадок фильтруют на вакуум-фильтре, промывают 402 мл воды, репульпируют водой при Т:Ж 1 г 3, фильтруют и снова промывают 186 мл воды. Получают 865 мл раствора нитрата калия и 325 мл промывных вод, возвращаемых на растворение поташа. Одновременно получают 205,1 г химически осажденного мела.Предлагаемое изобретение имеет ряд преимуществ по сравнению с существующими. Применение полученных растворов нитрата калия в производстве удобрений дает возможность получать однородные расплавы ЯРК-смесей непосредственно в выпарных аппаратах с последующим их монодиспероным.гранулированием, чего не достигают в известных способах, а также упрощать процессы получения кристаллического нитрата калия для833517 формула изобретения Составитель Р.ГерасимовТехред Н.Бабурка Корректор Г. Решетйик Редактор Е,Папп Заказ 3906/17 Тираж 5,05 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Рауюская маб., д.4/5Подписное филиал ППП еПатентее, г.ужгород, ул.Проектная,4 спецмалъных целей. Получение дефицитного химически осажденного мела как наполнмтеля полимерных материалов увеличивает экономическую эективность способан процессов комплекс ной переработки апатитов. 1. Способ получения растворов нитрата калия иэ нитрата кальция, путем его обменного разложения с калийсодержащими солями в растворе о т л и ч а в щ и й с я тем, что, с целью получения концентрированных растворов нитрата калия, снижения в них примесей калъция и одновременного получения химически осажден" ного мела, в качестве калийноЯ соли применяют 45-50 ный раствор карбоната калия, разложение проводят при 55-85 фС в течение 0,5-0,2 ч, а полу" ченный нерастворимый осадок карбоната кальция подвергают фильтрациии сущке.2. Способ по п,1, о т л и ч а ю-щ и й с я тем, что разложение про, водят с избытком карбоната калия в з количества 3-5 от стехиометрии.3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а в щ м а с я тем, что, в качестве исходного нитрата кальция применявт нитрат кальция, полученный при:раэложенми апатмтового концентратаазотной кислотой в производстве ЫРКудобрениЯ с последующим его вымораживанием из аэотнокислотно вытяжки. апатитового концентрата послевыделения иэ нее стронция, Фтора И и нерастворимогоостатка.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРФ 411041, кл. С 01 О 9/08, опублик.20 19742. Авторское свидетельство СССРЮ 31004, кл. С 01 О 9/08, опублик.1935 (прототип).