Способ получения целлюлозы

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, Союз Советскик Социалистическик Республик(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22)Заявлено 28,07.75 (21 2164564/29-12 (51)М. Кй. 0 21 С 1162 с присоединением заявки Йо Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийДата опубликования описания 250980 М. А. Иванов, В,С. Громов О.С. Хрол, В. И. Сорокин, Г, Г. Бакина и С. И. Андабурский(72) Авторы изобретения Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлознобумажной промышленности и Институт химин древесины АН Латвийской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ 30 1Изобретение относится к производству волокнистых полуфабрикатов, предназначенных для химической перв- работки, и может найти применение в целлюлозно-бумажной промышленности. 5Известен способ получения цеЛЛюлоэы путем пропитки древесной щепы раствором азотной кислоты с последующими ьперациями варки и щелочной экстракции 111 10Наиболее трудоемкой и длительной операцией процесса является прбпитка древесной щепы азотной кислотой. Сложность этой операции обуславливается высокой реакционной способностью 15 азотной кислоты по отношению к ком.понентам сырья.Известный способ не обеспечивает необходимой равномерности пропитки щвпы, что приводит к увеличению ко личества непровара. Кроме того получаемая при всех известных вариантах азотнокислой варки целлюлоза содержит значительное количество гемицеллюлоз, что является нежелательным 25 при химической переработке полуфабрикатов.Для улучшения качества получаемой целлюлозы путем повышения равномерности пропитки древесную щепу пе 2ред пропиткой и последующей варкойподвергают водно - тепловой обработке при температуре 120-170 фС втечение 1-4 ч,Процесс осуществляют следующимобразом.Древесную щепу заливают водой,нагревают в автоклавах до 120-170 Сфи выдерживают при этой температурев течение 1-4 ч. Затем водный раствор отделяют, а щепу смешивают сраствором азотной кислоты концентрации 6-12 и выдерживают для пропитки при температуре 30-80 оС втечение 1-2 ч. После окончания пропитки щепу отделяют от избыточнойкислоты, нагревают в водной или парогазовой среде до 96-99 фС и выдерживают в этих условиях 1,5-2,0 ч.После промывки щепу подвергают экстракции 1-2-ным раствором едкогонатра при температуре 80-100 оС в течение 1-2 ч.Предварительная водно-тепловаяобработка щепы создает более пористую структуру древесины, что способствует полной и равиомерной пропитке щепы, и приводит к снижениюколичества непровара. Получаемый таким способом полуфабрикат, кроме то 765439го, отличается гораздо меньшим содержанием гемицеллюлоз и более высоким содержанием альФа-целлюлозы,Удаление гемицеллюлоз, естественно,приводит к некоторому снижению выхода полуфабрикатов.Предлагаемый способ получения целлюлозы из древесной щепы может бытьОсуществлен как при периодической,так и при непрерывной варке.П р и м е р 1. 312,1 г осиновойщепы (288,4 г а.с. древесины) помещают в автоклав, заливают водой,нагревают до 150 С и выдерживаютв течение 2 ч. После охлаждения до100 ОС щепу вынимают из автоклаваи опускают в раствор азотной кислоТы концентрации 115 г/л. ПропиткуОсуществляют при температуре 35-40 Св течение 2 ч, после чего избыточнуюкислоту сливают, а щепу заливают водой, нагревают до 96-99 С и выдержиовают при этой температуре в течение2 ч. После промыки щепу экстрагируютраствором едкого натра при температуре 80 фС в течение 2 ч. Расход едКого натра 10 от веса исходной абсолютной сухой древесины, Данные повыходу целлюлозы и ее качественнымпоказателям помещены в таблице.П р и м е р 2. 287,3 г осиновой, щепы (265, 4 г а. с. древесины) подвергают водно-тепловой обработкепри температуре 160 С в течение 1 чоперациям пропитки, варки и щелочнойэкстракции в условиях., описанных впримере 1. Полученные результатыПомещены в таблице,П р и м е р 3, Предварительнуюводно-тепловую обработку 321,4 госиновой щепы (297,0 г а,с. древесины) осуществляют при 170 еС в течение 1 ч. Последующие операции проводят, как указано выше в примере 1.Данные по выходу и качественным показателям целлюлозы представлены втаблице,р и м е р 4. Для сравнения проведена варка осиновой щепы без применения водно-тепловой обработки приповышенной температуре, т.е, так,как это предусмотрено в известномспособе (прототипе). С этой целью270,0 гщепы (249,5 а.с. древесины пропаривают острым паром при 160 цСв течение 10 мин. и затем выдержи"вант в азотной кислоте концентрации 115 г/л в течение 2 ч Дальнейшие операции не отличаются от опи саиных в примере 1. Полученные результаты представлены в таблице.П р и м е р 5. Березовую щепу,содержащую 150 г а.с, древесины, нагревают с 600 мл воды в автоклаведо достижения температуры 120 фС ивыдерживают в течение 4 ч. После этого воду сливают, а к щепе доливают750 мл 10-ной азотной кислоты,температуру поднимают. до 50 С и щепупропитывают азотной кислотой при 15 этой температуре в течение 4 ч. После этого избыток кислоты отделяютот щепы и щепу подвергают варке в парогазовой фазе при температуре 90 гСв течение 2 ч. После окончания варки 20 щепу промывают и зкстрагируют 2-нымраствором едкого натра в течение 2 чпри 80 фС, После щелочной зкстракциищепу промывают водой. Полученные результаты помещены в таблице. г 5 П р и м е р 6. Для сравнения спримером 5 проводится варка березовой щепы без предварительной воднотепловой обработки, т.е. так, какэто предусмотрено в известном способе. Полученные результаты представлены в таблице. Представленые в таблице данныепоказывают, что предлагаемый способобеспечивает более равномерную пропитку щепы, приводящую к уменьшению количества неПровара, Предварительная водно-тепловая обработка березовой щепы также приводит к снижению содержания пентоэанов и к повы 40 шению содержания альФа-целлюлозы вполучаемом полуфабрикате,Таким образом, предлагаемый способ получения целлюлозы обладаетследующими преимуществами по сравнению с известными ранее1, Уменьшается количество непровара,2. Снижается содержание пентозанов и лигнина и повышается содер"жание альфа-целлюлозы в получаемомполуфабрикате.765439 Показатели Номер примератсина осина древесин на осин осин на Температура воднобработки,еС 17 0 16 должительност час 2,0 ход целлюлозы,4 46,9 Выход непровара, ВОбщий выход, % 0,2 58,47,50,0 7,3 одержание альфаеллюлоэы, %% 0,3 5 1,6 редняя степень поимеризации 105 75 87 0 Формула изобретения Составитель А. МоносовТех ед Е.Гаврилешко Ко енто М. Вигул 4 0 Государственного лам изобретений ноеа СССРийнаб. д. Подп комит откр шска НИИ 113035 Москва ЖРау яФилиал ППП Патент , г. Ужгород, ул. Проектная,Способ получения целлюлозы путем пропитки древесной щепы раствором азотной кислоты с последующими операциями варки и щелочной экстракции, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, пере весную щепу подве вой Обработке при 170 оС в течение 1Источипринятые во внима1. Курная "2 е 40 1955 В 8, с. 23 д пропиткой дрергают водно-теплотемпературе 120-4 ч,ики информации,ние при экспертизе15 йоГГ цосим Раре г3 (прототип),