Способ очистки хлор-, фторсодержащих органических растворителей

(22) Заявлено 250178 (21) 2581303/23-04 (51 М. КЛ. С 07 С 17/38 с присоединением заявки Нов(23) Приоритет Государственный комитет СССР ио делам изобретений и открытийИзобретение относится к областиполучения высокочистых хлор;фторсодержащих органических растворителей,которые применяются для очистки особо точных деталей, узлов, напримерреле в радиоаппаратуре,Известен способ очистки органических растворителей с применениемобработки раствором перманганата калия и фильтрации через катионитКУ-8, предварительно обработанныйметанолом-ректификатом 11.Однако этот способ не обеспечивает высокого качества очистки, иорганический растворитель при использовании оставляет на очищаемойповерхности труднолетучиеостатки. Наиболее близким к ойисываемому способу по технической сущности и 20 достигаемому результату является способ очистки различных органических растворителей путем пропускания через слой адсорбента - активированного угля в паровой фазе, при темпера туре 100 С с дополнительной ректификацией 2).Однако этим способом очистки не удается снизить труднолетучие примеси, которые остаются на очищенной 30 поверхности после испарения растворителя.Цель изобретения - повышение качества целевого продукта.Поставленная цель достигается предлагаемым способом очистки хлор; фторсодержащих органических растворителей, состоящим в пропускании растворителей через слой адсорбента - активированного угля в присутствии 1-3 вес,Ъ фосфорного ангидрида в расчете на исходный органический растворитель, предпочтительно при темпе ратуре, превышающей температуру кипения органического растворителя на 10"30 С.По предлагаемому способу желательно использовать активированный уголь, предварительно прогретый при 300- 400 С.и остаточном давлении 1 2 мм рт.ст.Отличительными признаками спосо.ба является проведение процесса в присутствии 1-3 вес.% фосфорного ангидрида при укаэанных предпочтительных условиях ведения процесса. Добавка фосфорного ангидрида поз- воляет осушить органический раство,ритель от влаги, которая способствует образованию труднолетучего остатка, состоящего иэ высококипящей жидкости и кристаллов.С целью предотвращения конденсации паров, что ухудшает чистоту растворителя, адсорбент, находящийся в адсорбционной колонке, нагревают на 10-30 С выше температуры кипения органического растворителя. Для удаления примесей, находящихся в активированных углях, которые могут загрязнить получаемый органический растворитель, уголь подвергают нагреванию до 300-400 С при остаточном давлении 1-2 мм рт.ст.П р и м е р 1. 500 мл трихлорэтилена очищают на адсорбционной колонке диаметром 50 мм, снабженной электрообогревом. Высота колонки 600 мм, из них 500 мм заполняют подготовленным активированным углемо (предварительно прогретым при 300 С и 2 мм рт.ст.) с добавлением в растворитель, находящийся в кубе 0,5 г фосфорного ангидрида. Температуру в адсорбционной колонке поддерживают 97,2 + 2 С (температура кипения трихлорэтилена 87,2 С). Выход очищенного продукта 92.П р и м е р 2. 500 мм трихлорэтилена очищают на адсорбционной колонке диаметром 50 мм, снабженной электрообогревом. Высота колонки 600 мм, из них 500 мм заполняют подготовленным активированным углем (нагрев 350 С) с добавлением в растворитель, находящийся в кубе, 0,75 г фосфорного ангидрида. Температуру в адсорбционной колонке поддерживают 107,2 +2 С. Выход очищенного продукта 92.П р и м е р 3. 500 мл трихлорэтилена очищают на адсорбционной колонке диаметром 50 мм, снабженной электрообогревом. Высота колонки 600 мм, из них 500 мм заполняют подготовленным активированным углем (нагрев 400 С) с добавлением в растворитель, находящийся в кубе, 1 г фосно из таблицы,.данный с эффективен по удалению форного ангидрида. Температуру в адсорбционной колонке поддерживают117,2 + 2 С.Выход очищенного продукта 90.П р и м е р 4. 500 мл трифтор 5трихлорэтана (хладона) очищаютна десорбционной колонке диаметром50 мм, снабженной электрообогревом.Высота колонки 600 мм, из них 500 ммзаполняют подготовленным активированным углем (нагрев 300 С) с добавлением в растворитель, находящийсяв кубе, 0,5 г фосфорного ангидрида.Температуру в адсорбционной колонкеподдерживают 57,8 +- 2 С (температуракипения хладона47,8 С) .15 Выход очищенного продукта 90.П р и м е р 5. 500 мл хладона очищают на адсорбционной колонке диаметром 50 мм, снабженной электрообогревом. Высота колонки 600 мм, иэ 20 них 500 мм заполняют подготовленнымоактивированным углем (нагрев 350 С)с добавлением в растворитель, находящийся в кубе, 0,75 г фосфорногоангидрида, Температуру в адсорбцион ной колонке поддерживают 67,8 + 2 С.Выход очищенного продукта 90,П р и м е р 6, 500 мл хладоиа очищают на адсорбционной колонке диаметром 50 мм, снабженной электрообогревом. Высота колонки 600 мм, изних 500 мм заполняют подготовленнымактивированным углем (нагрев 400 С)с добавлением в растворитель, находящийся в кубе, 1 г фосфорного ангидрида. Температуру в адсорбционнойколонке поддерживают 77,8 + 2 С.Выход очищенного продукта 92.Аналогичные результаты полученыпри очистке четыреххлористого углерода и перхлорэтилена.40 Эффективность предлагаемого способа очистки органических растворителей иллюстрируется данными, приведенными в таблице. Оценку чистоты полученных растворителей проводят мето дом пьезокварцевого микровзвешивания,труднолетучего остатка из органичес45 ких растворителей; он менее трудое743985 формула изобретения Составитель Н. ГоэаловаРедактор Т. Никольская Техред И, Асталош Корректор М, Пожс Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Заказ 3653/2 филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 мок, так как органический растворитель не требует дополнительной ректификацни. Растворителн после очистки значительно меньше содержат труднолетучих примесей, что позволяет повысить качество очистки деталей нузлов,1. Способ очистки хлор-, фторсодержащих органических растворителей путем пропускания через слой адсорбента - активированного угля в паровой фазе при повиаенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, процесс ведут в присутствии 1-3 вес.% фосфорного ангидрида в расчете на исходный органическийрастворитель2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс ведутпри температуре, превышающей температуру кипения органического растворителя на 10-30 С.3. Способ по и. 1, отличающ и й с я тем, что используют активированный уголь, предварительно про- О гретый при 300-400 С и остаточномдавлении 1-2 мм рт.ст.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР9 253040, кл, С 07 С 29/24, 14.01.66 .2. Авторское свидетельство СССР9 407865, кл. С 07 С 7/04, 0704.72