Способ стабилизации низших алифатических хлоруглеводородов

/ с у ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советск наСоциалистическиеРеспублик 143986(22) Заявлено 03.04.78 (21) 2597631/23-04с присоединением заявки РЙ С 07 С 17/42 С 07 С 19/02 Государственный комнтет(28) Приоритет Опубликовано 30.06.80. Беллетень ЛЪ 24Дата опубликования описания 30.06.80 по делам изобретений н открытнй(72) Авторы изобретения Казанский химико- технологический институт им. С, М. Кирова и Стерлитамакский химический завод(54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ НИЗ 111 ИХ АЛИФАТИЧЕСКИХ ХЛОРУГЛЕВОДОРОЦОВИзобретение относится к способу стабилизации низших алифатических хлоруглеводородов, которые находят широкое применение в качестве раст. ворителей, применяются для снятия лаков, обезжи. ривания деталей и т.д. Хлоруглеводороды при их5 выделении методами ректификации разлагаются с образованием смолистых вешеств, что приводит к загрязнению кипятильников колонн и требует их очистки. Более того, смолистые продукты окрашивают хлоруглеводороды.Выделяющийся при разложении хлоруглеводо родов хлорисгый водород вызывает коррозию аппаратуры. Известен способ стабилизации низших алифа-,тических углеводородов от разложения путемвведения аминов в смеси с эпоксисоединениями 11.Стабилизирующее действие при этом невысокое,20Наиболее близким к предлагаемому способупо технической сугцности и достигаемому результату является способ стабилизации низшихалифатических хлоруглеводородов от разложе. 2ния путем введения фосфитов общей формулы(ВО) зР 1где В - С.С 8-алкил, С-С,0 -арил Сср Сь алкарил 12).Однако известный способ стабилизации фосфитами недостаточно эффективно предотвращает смолообразование при выделении хлоруглеводородовЦель изобретения - снижение смолообразо. вани я. Поставленная цель достигается предлагаемым способом стабилизации, состоящим в томчто фосфиты формулы(ВО)эР Вгде В - низший алкил, фенил, высший алкфе. нил С, -С при весовом соотношении 4.19:1 . и концентрации стабилизирующего агента 0,1 - 5 массЯ от .теса хлоруглеводорода,3 743986 фОтличительными особенностями способа хлорзтилен и 4.хлорпентен - 2, Зля ускорения является использование дополнительно указанно 1 испытания и приближения их к реальным услого кислого фосфита при усазанном весовом виям в хлоруглеводороды во всех опытах ввосоотношении фосфита и кислого фосфита. дят хлорное железо в количестве 0,05 вес.%.Использование полных фосфитов в смеси Опыты проводят путем кипячения 50 мл свеже. с кислыми фосфитамн позволяет значительно перегнанного хлоруглеводорода в присутствии снизить смолообразование прн выделении ниэ- хлорного железа и стабилизирующего агента. ших алифатических хлоруглеводородов путем Эффективность стабилизации оценивают по коли. ректификации. Это в свою очередь снижает честву смолы, образующейся в процессе терми. степень окрашенности хлоруглеводородов. О ческой выдержки хлоруглеводорода н по изме.Снижение смолообразования согласно иэобре. нению его цвета. Количество смолообразных ветению достигается и при контакте углеводородРв ществ определяют весовым методом.с металлами и их солями.В качестве объекта исследования выбраны В табл. 1 представлены результаты лабораиз предельных углеводородов 1, 2, З.грихлорпро торных испытаний по стабилизации 1, 2, 3- пан, а нэ непредельных углеводородов - гетра. трнхлорпропана. ТаблицаРезульгагы гермической экспозиции 1,2,3- грихлорпропанапри темперагуре 157 С в течение 50 ч, (С НщО) р РИ 80 0,5 1,23 20 П р и м е ч а н и е: х) 1, 2, 3-Трихлорпропан до экспозиции беэ добавления хлорного железа - бесцветный. хх) Во всех опытах вводят хлорное железо. Таблица 2 Результаты термической экспозиции тетрахлорэтиленапри температуре 120 С в течение 10 ч. 3,61 Желгый 4 НО) з То ж СеН,О)з 2 Светло- желтый ГС 4 Н 9 0,32 80 Бесцветныи ОС 4 Н 90)2 РН 0,0 0,49 НО) ж 0,8О,6(С 9 Н 39 Я 0 Р 0,02 Г р и м е ч а н и е : ) Тетрахлорэтилен до экспозиции без добавления хлорногожелеза - бесцветный. ян) Во всех опытах вводят хлорное железо.Как видно из табл. 1, индивидуальныегэненни перегнаниого дистиллата в присутствиифосфиты (опыты 1 и 2, используемые по из- указанной выше смеси фосфорорганичсскихвссгному способу, по своему стабилизирующему стабилизаторов цвет 4-хлорпентснане изменядействию значительно уступают предлагаемым ется в течение 2 лет, тогда как без добавоксмесям (опыгы 3-7). При этом достигаегся начинает темнеть уже через 3 дня.нс голько существенное снижение содержаниясмолы, но и сохраняется начальный цвсг углеводорода. Формула изобретенияВ табл представлены рсэультагы лабораторных испыганий по стабилизации гсгрзхлорэтиле- Способ стабилизации низших злифатических35хпоруглеводородов от разложения путем ввсдеПри стабилизации низших нспречсльных Уг- ния стабилизируюшего агента на основе обшейлсводородов фосфит в смеси с кислым фосфи- формулыгом более эффективен (опыгы 4.О), чем инди. (О) Рвидузльный фосфиг (опыты 1 и ). Следует где В - Г С .алкил С .С -арил Г -С -злкогмсгить также, что смесь фосфига с кислым 4 о риля алки 1 Ь О р 9 Е3фосфитом облздзсг синсргическим действием: о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюкаждый из компонентов в концентрации, равной снижения смолообразования, используют стабисуммзрной, нс дает эффекта,. аналогичного пред лиэируюшийагент,содержашийдополнигельнолагасмой смеси.ыйфо фиСтабильность 4.хлорпентснав присутствии 45 (й 0) Р;добавок оценивают по количеству смолы, обра- где Я - низший злкил, фенил, высший алкфезуюшейся во время его перегонки и по цвету нил С -С при весовом соотношении фос 2 Ьдистиллата. В отсутствие стабилизатора 4.хлор- фита и кислого фосфита 4-19: и концентрапснтен.2 псрегоняегся с сильным осмолснисм ции стабилизирующего агента 0,1.5 масс.% от(1 УЪ смолы от взятого для разгонки Углеводо О веса хлоруглеводорода,рода), а дистиллат имеет желтый цвет, При до. Источники информации,бавлении в перегонную колбу данной смеси принятые во внимание при экспертизестабилизатора 08%-(Г 41,0) эр+02 "(С 4 Н 90),р. Патент США йф 331489, кл. 252-53,резко снижаегся осмоленис продукта (3,27 с смолы опублик. 1967.от взягого 1 пя раэгонки углеводорода), а552, Патент Англии Н 1 369 1, кл. Г Г,о7дистиллат - беспвсгный, прозрачный. При хра- опублик. 1971 (прототип).1 НИИПИ Заказ 52573 Тираж 495 ПодписноеФипмзл ППП "1 зснт г. Ужгород, ул, Проектная, 4