Способ определения группового состава компонентов таллового масла и флотореагентов на его основе

Союз Советски кСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23) Приоритет до делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Ленинградский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А. А. Жданова(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГРУППОВОГО СОСТАВАКОМПОНЕНТОВ ТАЛЛОВОГО МАСЛА И ФЛОТОРЕАГЕНТОВНА ЕГО ОСНОВЕ Изобретение относится к области аналитической .симин, именно к анализу таллового масла и флотореагентов на его основе.Известен способ определения группового состава компонентов таллового масла и флоторе 5 агентов на его основе, заключающиися в разделении анализируемой пробы на компоненты путем экстракции нейтральных веществ диэтиловым эфиром, с последующей этерификацией смеси выделенных жирных и смоляных кислот10 метанолом 11,После этерификации реакционную смесьобрабатывают последовательно эфиром и щелочью, В эфирном растворе остаются метиловыет 5эфиры жирных кислот, а в водном - солисмолянных кислот, которые определяют весовымметодом.Недостатком способа является его длительность,недостаточно высокие точность и чувствитель 20ность.Целью изобретения является сокращениевремени анализа, повышение его точностии чувствительности,Укаэанная цель ростигается описываемым способом, который заключается в том, что раствор пробы анализируемого вещества разде. ляют тонкослойной хроматографией в элюирующей системе растворителей петролейный эфир: диэтиловый эфир при соотношении 2-2,5:1 с последующей этерификацией выделенной смеси жирных и смоляных кислот метанолом и хроматографическим разделением полученной смеси в той же элюирующей системе растворителей.Общая продолжительность анализа, включая разделение смоляных кислот и метиловых эфиров жирных кислот, составляет 4-5 ч.П р и м е р 1. Определение группового состава дистиллированного таллового масла.Компоненты дистиллированного таллового масла разделяют на отдельные группы (угле.водороды, жирные и смоляные кислоты, окснсоединения) с помощью препаративной тонко.спойной хроматографии. В зависимости от вели. чины навески вещества используютпластинки размером 24 х 24, 20 х 20, 1 Ох 20, 5 х 20 см с 30, 20,10 и 5 г силикагеля соответственно.3 74Навеску таллового масла (0,3 г) растворяютв 2 мл хлороформа и пипеткой наносят в видеузкой полосы на пластинку 24 х 24 см с 30 г си.ликагеля (соотношение вещество: сорбент.1:100),Пластинку помещают в хроматографическуюкамеру, в которую налито 100 мл элюирующейсистемы растворителей петролейный эфир.диэтиловый эфир - 2,5:1. Элюирование проходитза 40 мин. Вещества разделяются на три зоны,1148 4положение зон отмечают в УФ.свете. Верхняязона - углеводороды, средняя, широкая - смесьжирных и смоляных кислот, нижняя, интенсивноокрашенная - оксисоединения, Каждую зону сни.мают с пластинки и элюируют эфиром во взвешенные колбы, растворитель удаляют, остаткив колбах высушивают и вновь взвешивают,Результаты двух параллельных опытов представлены в табл. 1. Таблица Опьгг Навеска, г Фракция, г (%) углеводороды жирные и смоляные кислоты оксисоединения 0,0442 (14,7) 0,2038 (67,9) 0,3 0,0226 (7,5) 0,0226 (7,5) 0,3 0,0460(15,3) 0,2057(68,6) Далее смесь жирных и смоляных кислот растворяют в 3 мл метанола, добавляют 2,5 мл этерифицирующего раствора (4 объема абсолютного метанола и 1 объем концентрированной серной кислоты) и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 3 мин. После охлаж. Зо дения смесь продуктов этерификации выливают в делительную воронку, в которую налито 50 мл 10%-ного раствора поваренной соли, и подвергают трехкратной экстракции эфиром.,Объединенный эфирный экстракт отмывают водой до кейт.З 5 ральной реакции. После удаления растворителя остаток, представляющий собой смесь смоляных кислот и метиловых эфиров жирных кислот, растворяют в 2 мл хлороформа и хроматографи. Навеска, г одержание в смеси, г (%) е кисоляные кислоты ь смоляныекислоты ирные слоты 0,1212 (63,08) 0,0638 (3 2,9 25 20 5 рные кислоты ляный гудрон етролатум ореагента разде еля (соотноше ие жи Вторичн Окисле 0,5792 нес 30 г сорбент - (см. примРезульт става лото ныи и масла. Состав фл о на обо 55 тореагента, используем изводстве,%:овое масло т на пласт л ие веществ силика 1:50)гатительном про Сырое талл Листиллиро условиях, описанных выше пое талл р 1). ты ра асло р 2. Определение групповогоеагента на основе таллового чески разделяют в тонком слое силикагеля напластинке 20 х 20 см при соотношении вещество:сорбент:100 в элюирующей системе растворителей петролейный эфир: диэтиловый эфир -2,5:1, На пластине в УФ-свете видны две зонывеществ: верхняя - метиловые эфиры жирныхкислот и нижняя - смоляные кислоты. Каждуюзону снимают с пластинки и элюируют эфиромво взвешенные колбы, растворитель удаляют спомощью иснарителя, остатки в колбах взвеипвают. Результаты хроматографического разделения0,19 г смеси смоляных кислот и метиловыхэфиров жирных кислот представлены в табл, 2.Таблица 2 одержание в дистиллированномалловом масле (выч.), % еления представлены в таблЗ.741148 Таблица 3 Навеска, г углеводороды жирные и смоляные кислоты оксисоединения 0,5792 0,0693 (12,0) 0,3268 (56,4) 0,1678 (29,0) Содержание во флотореагенте (вычислено), % Навеска, г смоляные кислоты етиловые эфиры жирных кислот смоляныекислоты жирные кислоты 17,1 38,2 0,1349 (67,1) 0,0603 (30,1) 0,2 Составитель С. ХованскаяТехред Ж.Кастелевич Корректор М. Пожо Редактор Т. Левятко Тираж 1019 ПодписноеЦНИИПИ 1 осударственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Заказ 3194/44 Филиал ППГ 1 "Патентг. Ужгород, ул. Проектная, 4 Часть фракции жирных и смоляных кислотпосле зтерификации (0,2008 г) разделили в техже условиях (см. пример 1) на пластинке Формула изобретенияЗО Способ определения группового состава компонентов талловоо масла и флоторсагентов на его основе, включающий разделение анализируемой пробы на компоненты с выделением смеси жирных и смоляных кислот с последующей эте. 5 рификацией выделенной смеси метанолом и разделением продукта этерификации, о т л и ч аю ш и й с я тем, 1 гго, с целью сокрашения времени анализа, повышения его точности и чув. 20 х 20 см с 20 г силикагеля (соотношение вешество:сорбент - 1:100) .Результаты представлены в табл. 4.Таблица 4 ствительности, разделение анализируемой пробыведут тонкослойной хроматографией в элюирующей системе растворителей петролейныйэфир:диэтиловый эфирпри соотношении 2 - 2,5:1и продукты этерификации разделяют хроматогра.фией в той же элюируюшей системе растворителей. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Сумароков В.П, Талловое масло. М., 1965,с. 137 (прототип).