Способ количественного определения танина

Союз СоветскмхСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕ 11 хСТВУ 141149(28) Приоритет па делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯТАНИНА Изобретение относится к области аналитической химии,. а именно к способам количественного определения танина.Известен способ количественного определения танина путем обработки анализируемой пробы реактивов Фолина, углекислым натрием с последующим фотометрированием полученногораствора 1).Недостатком способа является низкая изби рательность определения.1 ОНаиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения танина путем обработки анализи. руемой пробы избытком раствора ацетата цинка 5 в аммиаке с последующим центрифугированием полученного раствора и обработкой промытого аммиаком. осадка хромовой смесью и титрованием полученного раствора солью Мора 21Недостатком способа является низкая избира 2 о тельность танина, определению мешают галловая кислота, флавоноиды и другие вещества и низкая точность определения, ошибка определения 15.17%. Целью изобретения является повышение избирательности и точности определения.Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения танина, заключающимся в обработке анализируемой пробы 0,1-0,2 М раствором окиси цинка или хлористого цинка,или сернокислого цинка в аммиачно-аммонийном буфере при рН 9,5-10,5 с последующим центрифугированием полученного раствора и обработкой образовавшегося осадка кислотой, салабощелочным основанием до рН 5-6 и титрованием полученного раствора этилен. диаминтетраацетатом натрия в присутствии ацетатного буфера и ксиленового оранжевого.Отличительным признаком способа является обработка анализируемой пробы 0,1-0,2 М раствором окиси цинка или хлористого цинка, или сернокислого цинка в аммиачно.аммонийном буфере при рН 9,5-10,5 и последующая последовательная обработка полученного осадка кислотой, слабощелочным основанием до рН 5.6 и титрование полученного раствора этилендиамин гетраацетатом натрия в присутствии ацетатного буфера и ксиленового оранжевого.7411 Таблица 1 Результаты количественного определения танина комплексонометрическим методом и по прототипуПрименяемые реактивы Найденотанина,Взято косажде. нию танина,Ошибка Соединениецинка ваммиачном буфере (реактивосаждения) Водные определения,% кислота длярастворенияосадка растворыдля нейтра.лизации мг мг 1. Комплексонометрический метод 1. Окись цинка Уксусная Гидрокарбонат натрия 5,04 4,97-1,41 10,08 9,94 Уротропин Соляная Уксусная 25,52 25,20 50,40 5,04 10,08.2,01 .1,8 3 -1,21 49,42 4,95 9,96 Ацетат натрия Цинк уксуснокислый 3. СернаяСоляная- 1,91 50,40 П р я м е р . В центрифужную пробирку емкосвю 25.50 мл помещают 5-10 мл исследуе. мого раствора, содержащего 5-50 мг танина, прибавляют 10 мл реактива осаждения, который представляет собой 0,1 М раствор цинка, получаемый растворением соответствующих количеств окиси цинка или указанных солей цинка в аммиачно-аммонийном буфере рН 9,5-10,5.Смесь реагентов в центрифужной пробирке перемешивают стеклянной палочкой, которую 1 О затем промывают 5 мл воды, присоединяя ее к цеитрифугируемой смеси. Через 20.30 мин взвесь центрифутируют в течение 5-10 мин со скоростью 5000-6000 об/мин, жидкостьнад осадком сливают, а осадок промывают 15 взмучиванием с 15 мл 0,25%-ного раствора аммиака с помощью той же палочки, промывая ее 5 мл аммиака указанной концентрации,После центрифугирования промывную жидкость сливают и промывание осадка повторяют 95%-ным 20 49 4спиртом указанным способом, Промытый, осадок растворяют в 3 мл 30%.ной уксусной кислоты (или в разбавленных минеральных кислотах) и раствор с помощью воды (80- 100 мл) количественно переносят в колбу емкостью 150-300 мл, жидкость нейтрализуют 5%-ным раствором гидрокарбоната натрия (25 мл) до рН 5.6 или растворами других сла. бощелочных веществ (ацетат натрия или уротро пин), прибавляют 10 мл ацетатного буфера рН 5,5, затем вводят 0,5 или 0,1%-ного раствора ксиленового оранжевого и титруют раствором этилендиаминтетраацетатом натрия до изменения краснофиолетового окрашивания в желтое.Данные результатов количественного определения танина предлагаемым методом с применением различных реактивов приведены в табл, 1. Для сопоставления приведены результаты анализа по прототипу.741149 Продолжение таблицы 1 Применяемые реактивы Взято косаждеНайденотанина,Ошибка Водные растворы для нейтра- лизации определения, % нию танийа, мг Цинк хлористыйСоляная Ацетат натрия-9,98 25,20 22,75 50,40 43,50 Настоящий способ позволяет проводить количественное олределение танина в присутствии равных количеств сопутствующих ве. ществ с относительной ошибкой 1-2% при нродолжительности анализа 1 1,5 ч. Данные результатов количественного определения танина в смеси с природными фенольнымивеществами имеющими однотипные с таниномкомплексообразующие группы. приведеныв табл. 2. Табл ица 2 Результаты количественного определения танинав искусственных смесях с растительными веществами Найдено танинав смеси, % Содержаниетанина всмеси, % Относительная ошибкаопределения, % Веществосмеси Предлагаемыиспособ Способ Способ Предлагае.мый спо- соб прототипаи прототипа 1, Галлов ая+1,12 +1,50 50,71 57,67 50,15 2. Кверцетнн 52,05 56,43 51,30 3. Ализа ин Соединениецинка ваммиачномбуфере (реактив осаждения) уксуснокислого в 1,5%- ном растворе аммиакаРазведеннаякислота длярастворенияосадка741149 Составитель Л, СоломенцеваТехред А, Шепанская Редактор В. Емельянова Корректор 10, Макаренко Заказ 3194/44 Тираж 1019 ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 7В табл. 2 приведены средние результаты 37 е-ных определений.Найдено, что только такое сочетание, как освоение 550 мг танина 0,1-0,2 М раствором соединений цинка в аммиачно-аммонийном 5 буфере рН 9,5.10,5, выделение осадка центрифугироваиием, промывание 0,2-0,3%-ным раствором аммиака в сочетании с 70-95%-ным спиртом и определение танина комплексонометрическим титроваиием вступивших в реакцию ионов цинкаО обеспечивает получение надежных результатов аниа.Предлагаемое изобретение имеет по сравнению с прототипом следующие преимущества:- увеличена селективность определения и 1 получен комплекс постоянного состава в широком интервале концентраций танина за счет осаждения в среде аммиачно-аммонийного буфера и применения меньшего избытка реактива;- достигают более полного осаждения танина путем увеличения времени реакции;- уменьшены потери осадка в процессе промывания;- применение комплексонометрического титрования обеспечивает четкую точку эквивалент- г 5 ности. Формула изобретения Способ количественного определения танина путем обработки анализируемой пробы раство. ром соединения цинка в аммиаке с последующим центрифугированием раствора с получением осадка и использованием титрования, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения избирательности и точности определения, в качестве соединения цинка используют 0,1-0,2 Ч раствор окиси цинка, или хлористого динка или сернокислого цинка в аммиачно-аммоннйном буфере при рН 9,5-10,5 и полученный осадок обрабатывают кислотой, слабощелочным основанием до рН. 5-6 с последующим титрованием полученного раствора этилендиаминтетраацетатом натрия в присутствии ацетатного буфера и ксиленового оранжевого.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Коренман И. М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений Иэд. "Химия", М 1970, с. 247.2. Р,ОВот, О.согдеЬагд, т. Тисаон Ви 1.Титриметрическое определение танина, Бсепсеа Рйаппасо 1934,У 4, р, 137.144, (прототип).