Способ выделения низкомолекулярных полибутенов

Союз СоветсникСоциапнстнческнзРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН И 1 ,730702 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУОпубликовано 30,04.80,Бюллетень %16 Дата опубликования описания 30,04.80(72) Авторы изобретения Иосковсжий ордена Трудового Красного Знамени 1 нстчтутнефтехимической и газовой промышленности им, И, М, Губкина(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ ПОЛИБУТЕНОВ 3Изобретение относится к области попучения попибутенов, в частности к технопогии выделения низкомолекупярных попибутенов из попимеризата, и может бытьиспопьзовано в нефтехимической промышпенности, а выделенные попибутены - вкачестве добавок к смазочным масламипи как сырье дпя получения беэзопьныхцрисадок к маслам и топливам,Известны способы получения попибутеюнов.попимеризацией бутипенов в присутствии хлористого апюмттттия с поспепующейпромывкой попимеризата водным раствором щепочи дпя упапения катализатораЫ15Наиболее бпиэким к изобретению потехнической сущности является способвыделения низкомопекупярных попибуте-.нов иэ попимеризата, сопержащего апюминийхпоридный катапиэатор, обработкойпопимеризата ппя удаления катализатораи непрореагировавших соепинений 2,Применяют водно-спиртовой растворщелочи спедующего состава, весЯ: во 2да 55, этиловый спирт 39, едкий натр 6,От попимериэата отгоняют непрореагнровавший изобутипен и низкомопекупярныесоединения,Непостаток этого способа - спожность технологического оформпения, необходимость вопной промывки попимеризата, что ведет к образованию загрязненных гидроокисью алюминия сточныхвод, очистка которых затруднена,Цепь изобретения - исключение сточных вод и отходов производства.Эта цель достигается тем, что в способе выпепения низкомопекупярных полибутенов из полимериэата, содержащегоапюминийхлоридный катапиэатор, обработкой попимеризата дпя упапения катализатора и непрореагировавших соединений,обработку попимериэата ведут поспедоватепьно 0,5-2,5 молями на 1 моль катализатора фенола ипи С 4 - С- апкипфенола и 0,5-1,5 молями на 1 мопь катапизатора гпикопя, образующийся приэтом продукт реакции взаимодействия каП р и м е р 1 Полимеризат, сопержащий 174 г полибутенов с молекулярной массой 870 и 1,74 г (1 весЯ от веса полимеризата) хлористого алюминия, медленно нагревают до 60 С, добавляют 2,45 г фенола (2 моля на 1 моль хлористого алюминия)Выпеделяюшийся хлористый водород отпувают вместе с непрореагировавшими бутиленами, По окончании выаеления хлористого водорода добавляют 0,808 г этиленгликоля (1 моль на 1 моль хлористого алюминия) и продолжают отпувать выпеляю. шийся хлористый вопороа непрореагировавшими бутиленами, После прекращения выделения хлористого воаоропа и отгонки бутиленов реакционную массу экстрагируют метиловым спиртом, который берут в количестве 100 вес,% от веса по 45 73073тализатора с фенолом или алкилфеноламии гликолями экстрагируют полярным растворителем, выбранным из группы, соаержащей спирты, кетоны и пиметилсульфоксиа,оПроцесс вепут обычно при 60-140 С,а целевые пропукты выделяют известнымспособом,Полярный растворитель ввопят преппочтительно в количестве 50-15% от веса реакционной смеси,Способ осушествляют следующим образом,Б полимеризат, подученный полимеризацией бутан-бутиленовой фракции прио-10 - 20 С в присутствии хлористогоалюминия, добавляют фенол или алкилфенолы в количестве 0,5-2,5 моля на1 моль хлористого алюминия и медленноонагревают по 60-140 С, Выпеляюшийся хлористый водород отаувается непрореагировавшими бутиленами, по окончаниивыделения хлористого водорода добавляют 0,5-1,5 моль гликоля на 1 моль хлористого алюминия. Образующийся при взаимоаействии хлористый водород отаувается непрореагировавшими бутиленами,После прекращения выделения хлористоговопоропа реакционную массу экстрагируют полярным растворителем пля удаления из реакционной массы образовавшегося органического соединения алюминия,От полимеризата отгоняют полярный расъворитель и низкомолекулярные соединения.Предлагаемый способ позволяет осу- З 5ществлять процесс полимеризации, не прибегая к вопной промывке полимеризата,что исключает образование загрязненныхсточных воп,40 02 лимеризата, пля удаления из реакционной смеси образовавшегося продукта реакции взаимоаействия фенола и гликоля схлористым алюминием, Метиловый спирти низкомолекулярные соединения отгоняют по полного удаления, Степень извлечения хлористого алюминия из полимеризата полная,П р и м е р 2 Полимеризат, соаержащий 600 г полибутенов с молекулярной массой 3000 и 12 г (2 вес, % отвеса полимеризата) хлористого алюминия,омедленно нагревают до 140 С и загружают 62,93 г алкилфенолов с молекулярной массой 200 (2,5 моля на 1 мольхлористого алюминия), Выделяющийся хлористый водород отпувают как указано впримере 1, По окончании выделения хлористого воаоропа добавляют 7,8 г триэтиленгликоля (0,5 моль на 1 моль хлористого алюминия) и прополжают отпувать выделяющийся хлористый водороднепрореагировавшими бутиленами. Послеэтого полимеризат экстрагируют изопропиловым или пропиловым спиртом, который берут в количестве 50 вес, % отвеса полимеризата. Дальнейшая обработка полимеризата осуществляется как указано в примере 1, Извлечение хлористогоалюминия полное,П р и м е р 3, По окончании полимеризации выделение хлористого алюминияведут как и в примере 1, В качестверастворителя берут ацетон в количестве150 вес, % от веса полимеризата, Из -влечение хлористого алюминия полное,П р и м е р 4, Выделение хлористогоалюминия из полимеризата осуществляется алкилфенолом с молекулярной массой150 в количестве 2 моля и аиэтиленогликоля в количестве 0,5 моля при 90 Сс последующей экстракцией полимеризата,Извлечение хлористого алюминия полное.П р и м е р 5, Выаеление хлористого алюминия из полимеризата алкилфенолом с молекулярной массой околоо200 и аиэтиленгликолем веаут при 110 Сс послеаующей экстракцией полимеризата аиметилсульфоксиаом, который берутв количестве 75 вес,% от веса полимеризата, Извлечение хлористого алюминияполное,П р и м е р 6, Выделение хлористо- .го алюминия из полимеризата осуществляется алкилфенолом с молекулярной массой 350 в количестве 0,5 моля и аиэтиленгликолем в количестве 1,5 моль нао1 моль хлористого алюминия при 120 С73с последующей экстракцией полимеризата метиловым спиртом, который берут в количестве 75% от веса полимеризата, Извлечение хлористого алюминия полное.Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет ликвидировать сточные воды.Формула изобретенияСпособ выделения низкомолекулярных полибутенов из полимеризата, содержащего алюминийхлоридный катализатор, обработкой полимеризата для удаления катализатора и непрореагировавших соединений, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью исключения сточных вод и отходов производства, обработку полиме 0702.6ризата ведут последовательно 0,5-2,5 молами на 1 моль катализатора фенола илиСд-С-алкилфенола и 0,5-1,5 молямина 1 моль катализатора гликоля, образующийся при атом продукт реакции взаимодействия катализатора с фенолом илиалкилфенолами и гликолями экстрагируют полярным растворителем, выбраннымиз группы, содержащей епирты, кетоны1 О и диметилсульфоксид,Источники информации,принятые во внимание при експертизе1, Патент США % 3182436,кл, 260-271, опублик, 1965,2. Иванова Л, Е. Прохоренко Ф, ф,Проект установки по производству полибутенов - "Нефтепереработка и нефтехимияф, % 9, 1976, с. 24-25 (прототип), Составитель А, ГорячевРедактор Н, Горват Техред Э. Чужы Корректор Г, РешетникЗаказ 1451/8 Тираж 549 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд, 4/5Филиал ППП "Патентф, г, Ужгородул, Проектная, 4