Способ определения нитрида алюминия в неметаллических включениях, выделенных из сталей и сплавов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИН 00) 0 01 й 31 0 АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Трудовгически и йида алюмин ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И (ЛИРЫТИЙ ТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Днепропетровский орденаго КрасноГо Знамени металлуринститут,(56) 1. И 3 дпветйап К., М 13 лег К.АгсЫч Шг йав Е 1 вепйиййепюевеп,1971 р Вй 42 ря 877 е2. Коп 1 д Р., Бспо 1 д И., 01 вАгсЫч Ебт йав Е 1 вепЬпЫепюе1961, Вй 32, 8541.(54) (57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРИДА ИЗОМИНИЯ В НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИХ ВКЛЮЧЕВЫДЕЛЕННЫХ ИЗ СТАЛЕИвключакщий обработку их кислотой и щелочным раствором при нагревании с последукщей количественной регистра- цией продуктов реакции растворения, о т л и ч а в щ и й с я тем, что, с целью повышения точности анализа, для последовательной обработки ис,пользуют кислоту с рН 04 и щелочной, раствор с рН 9,5"105.2. Способ по п. 1 о т л и ч а ю" щ с я тем, что о количестве нитр люмнния судят по содержанию65 Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к способаманализа сталей и сплавов в металлургической промышленности,Известен способ определения нитрида алюминия в неметаллических включениях, вццеленных на сталей и сплавов,включающий помещение этих включенийв дистилляционную установку, обработ"ку.их концентрированным растворомщелочи с рН14 при нагревании, дис- )Отилляцию и улавливание образующегосяаммиака, аналитическое определениеего количества и расчет соответствующего ему количества нитрида алюминия (1, )5Недостатком этого способа являет"ся отсутствие избирательности действия концентрированных растворов щелочей, которые разлагают одновремен"йо не только нитрид алюминия, но инекоторые другие нитриды, присутству.ющие в нвметаллической Фазе сталейи сплавов,Наиболее близким к изобретению,по технической сущности и достигаемому результату является способ определения нитрида алюминия в неметаллических включениях, включающий обработку включений 20-ной соляной кислотой при нагревании, отделение раствора от осадка,.раздельное помещениераствора и осадка в дистилляционную.установку, обработку их концентриро.ванными растворами щелочи при нагре.вании, дистилляцию и улавливание об..разующегося аммиака, аналитическоеопределение его количества и расчетколичеств нитрида алюминия, приходя",.щихся на долю кислоторастворимой ищелочнорастворимой форм (2)Недостатком данного способа является то, что при обработке включенийпри нагревании как 20-.ной солянойкислотой, так и концентрированнымраствором щелочи, может разлагатьсяс выделением аммиака, помимо нитрида 45алюминия, и целый ряд других нитри"дов, присутствующих в сталях и сплавах. Поэтому данный способ не даетвозможности точного определения нит"рида, алюминия. 50Цель изобретения - повышение точностиопределения нитрида алюминияв неметаллических включениях, выделен. ных из сталей и сплавов.Поставленная цель достигается тем, .чтосогласно способу определения нитрида алюминия, в неметаллических включениях, выделенных из сталей и сплавов, включающему обработку неметаллических включений кислотой и ще. лочным раствором при нагревании с 60 последующей количественной регистрацией продуктов реакции растворения, включения последовательно обрабаты,вают кислотой с .рН 0-4 и щелочным ром с рН 9,5"10,5, а о количестве нитрида алюминия судят по количествуалюминия.В процессе обработки включенийкислотой срН 0-4 растворяется толькокислоторастворимая форма нитрида алюминия, а при обработке щелочным раствором с рН 9,5-10,5 разлагается иболее устойчивая его форма. Другиесоединения алюминия (оксиды и оксинитриды), которые могут присутствовать в неметаллических включениях,в предлагаемых условиях обработкихимически устойчивы и не мешают определению нитрида алюминия,Верхняя граница интервала рН дляразложения кислоторастворимой Формынитрида алюминия не может быть более4,0, так как при рН 14 происходитосаждение из раствора ионов алюминияв:виде гидроксида алюминия. Нижняяграница этого интервала не можетбыть менее О., поскольку в этих условиях возможно разложение других алюминийсодержащих Фаз.Нижняя граница интервала рН дляопределения второй, более устойчивой, формы нитрида алюминия не можетбыть менее 9,5, так как именно срН 9,5 чачинается разложение этогосоединения. Верхняя же граница этогоинтервала не может превышать 10,5,поскольку в этих. условиях можно разложение других алюминийсодержащихФаз.Поскольку в предлагаемых условиях возможно разложение и других азот.содержащих соединений, о количественитрида алюминия судят не по выделяю.щемуся аммиаку, а по алюминию.П р и м е р 1. Навеску 2 г трансформаторной стали обрабатывают бромметанольным метОдом для выцеления неметаллических включений. Полученныевключения помещают в центрифужнуюполиэтиленовую пробирку и обрабатыва.ют 50 мл 0,1 М соляной кислоты прирН 1 в течение 30 мин на водяной бане, Далее путем центрифугированияраствор отделяют от осадка, отбираютиз раствора аликвоту 10 мл и при помощи калориметрии с алюминоном определяют количество. ионов алюминия,по которому рассчитывают содержание кислоторастворимой формы нитрида алюминия,в неметаллических включениях,Для определения второй, более устойчивой, форы нитрида алюминия осадок, полученный после центрифугирования, обрабатывают в той же пробирке50 мл 2,5 10 М раствора карбонатанатрия (рН 10) в течеиие 3 ч на водя"ной бане. После этого садок путемцентрифугирования отделяют от раство-.ра и обрабатывают 50 мл 0,1 М соляной кислоты в течение 30 мин на водяной бане для разрушения образовавшегося А 1(ОН) и переведения алюминия в раствор. Затем из раствора от1033439 Составитель А.ШерРедактор Л.АлексеенкоТехред И,Гайду Корректор В.Бутяга Заказ 5545/22 Тираж 471 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений в открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д 4/5 филиал ППП Патентф, г,ужгород, ул.Проектная, 4 бирают аликвоту 10 мл и при помощи калориметрии с алюминоном определяют количество ионов алюминия, по которо. му рассчитывают содержание второй формы нитрида алюминия в неметаллических включениях. 5П р и м е р 2. Навеску 2 г трансФорматорной стали обрабатывают бромметанольным методом для выделения не- металлических включенийПолученные включения помещают в центрифужную по лиэтиленовую пробирку и обрабатывают 50 мл 0,05 М раствора серной кислоты (рН 2) в течение 30 мин на водяной бане. Далее путем центрифугирования раствор отделяют от осадка., отбирают (5 из раствора аликвоту 10 мл и при помощи калориметрии с алюминоном определяют количество ионов алюминия; по которому рассчитывают содержание кислоторастворимой формы нитрида алю- миния в неметаллических включениях.Для определения второй, более устойчивой, Формы нитрида алюминия.осадок, полученный после центрифугирования, обрабатывают в той же пробирке50 мл 2,5 М раствора карбоната калия(рН 10,5) в течение 3 ч на водянойбане, После этого осадок путем цент"рифугирозания отделяют от раствораи обрабатывают 50 мл 0,005 М раствора серной кислоты в течение 30 минна водяной бане для разрушения обра"зовавшегося А 1(ОН) и переведенияалюминия в раствор. Затем из раствора отбирают аликвоту 10 мл и при помощи калориметрии с алюминоном определяют количество ионов алюминия,йо которому рассчитывают содержаниевторой Формы нитрида алюминия в неметаллических включениях. Данный способ обеспечивает повышение точности определения нитрида алюминия в неметаллической фазе сталей и сплавов, что необходимо для разработки новью марок промышленныхметаллов,