Способ получения порошкообразного полиэтилентерефталата

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союа СоветскихСоциа лист ичесюаРеспублик(З 1) Ч 9 С 08 9192216 Рз) ОцОпубликовано 25.02.80, Бюллетень7 1 ааударатевинвй юаатат СССР ла делан изабрвзеей и юткрнтнй(088.8) Дата опубликования описания 25.02.80 ИностранцыХанс Шрайбер и Уве Вагнер . (ГДР)(72) Авторы изобретения Иностранное предприятие(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОПКООБРАЗНОГО ПОЛИЭТИЛЕНТЕРЕФТАЛАТА 3Изобретение относится к способам получе: вия порошкообразного полиэтилентерефталата (ПЭТ) из чистого полизтилентерефталата и от. ходов, например отходов текстильных произ. водств, используемого дяя получения волокони пленокИзвестен способ получения порошкообразного полиэтилентерефталата путем растворения полиэтилентерефталата в органических растворителях при температуре выше температуры вине ния растворителей и при давлении пара, соответствующем этой температуре, с последующим осаждением порошка при охлаждении.В качает. ве органических растворителей используют алифатические спирты 11.Однако этот способ может быть осуществлен только при использовании в качестве исходногосырья отходов, содержащих аморфный полиэтиленгерефталат, Для растворения частично или полностью кристаллизированного ПЭТ требуются температуры около 200 С, при которых в зиа. чительной степени происходит нежелательный процесс деконденсацни ПЭТ, что обусловлено присутствием спирта, Этот способ не можетбыль использован для обработки отходов текстильных производств, которые кроме волокойПЭТ содержат также другие волокна, которыепри повышенных температурах повреждаются.Кроме того, содержащийся в этих отходахполиамид в укаэанных условиях также способен растворяться и при охлаждении выпадатьв виде порошка.Целью изобретения являются использованиев качестве исходного сырья чистого полиэтилентерефталата и отходов текстильных производства также повышение выхода порошкообразногопол иэтнлентерефталата.Эта цель достигается тем, что в способеполучения порошкообразного полиэтиленгере.1 а фталата путем растворения полиэтйлентерефталата в органических растворителях при температуре выше температуры кипения растворителей и прн давлении пара, соответствующем этойтемпературе, с последующим осаждением порош.ка при охлаждении в качестве органическихрастворителей используют галоидуглеводородыс температурой кипения ниже 1%С при ат.мосферном давлении и молекулярной массойменее 200 или смесь органических растворителей, содержащих галоидуглеводород,17089.автоклаве до 170 С. Через 0,5 ч растворохлаждают и получают не менее 85% от исход.ного количества ПЭТ в виде порошка.П р и м е р 9. 10 г отходов ПЭТ смеши.вают с 200 мл 1,2,2.трифтортрихлорэтана инагревают в сосуде под давлением до примерно,180 С. После выдерживания в течение 1 ч приэтой температуре раствор охлаждают и примерно 98% от количества исходного ПЭТ получают1 О в виде порошкообраэного осадка,П р и м е р 10. 10 г отходов ПЭТ сме.шивают с 200 мл смеси из 85 об,% дихлорметана и 15 об,% диоксана и нагревают в сосудепод давлением до примерно 180 С. После 0,5 чвыдерживания при этой температуре растворохлаждают и примерно 96% от исходного количества ПЭТ получают и виде порошкообразногоосадка,П р и м е р 11 (для сравнения),20 А, 4 г отходов ПЭТ обрабатьвают 200 млметанола (по способу принятому за прототип),нагревают до,185 С при 40 атм и выдерживаютпри этой температуре 30 мин. Получают 2,1 гпорошка ПЭТ (выход 52,5%),25 Б. 4 г отходов ПЭТ обрабатывают 200 млдихлорметана в условиях, описанных в примере 1. Получают 3,8 г порошка ПЭТ (выход 95 ф.Таким образом, при осуществлении предлагаемого способа можно использовать в качест.я ЗО ве исходного сырья чистый полизтилентере.фталат и отходы текстильных производств. Приэтом содержащиеся в этих отходах другиеполимеры (полиамид, полиуретан, полиакрилонитрил), а также вискоза, хлопчатобумажнаяЗ 5 ткань, шерсть, шелк или специальные латексыЭТ, в ходе процесса не растворяются и не повреждаются и могут быть использованы повторно,Кроме того, при осуществлении данногоспособа увеличивается выход конечного продук.40 та по сравнению со способом, принятым запрототип. 3 7При использовании в качестве исходногосырья отходов, например отходов текстильныхпроизводств, нерастворенные полимеры передосаждением отфильтровьвают.Растворение предпочтительно проводить приперемешивании в инертной атмосфере. Растворение может длиться 0,25-4 ч, включая времянагреванияПри использовании предлагаемого способаможно растворять чистый ПЭТ, который обычносчитается труднорастворимым соединением,П р и м е р 1, 20 г гранулята ПЭТ обрабатьвают 200 мл дихлорметана и нагреваютв автоклаве до 150 С. Через 0,5 ч растворохлаждают и получают около 19,1 г ПЭТ, выпавшего в виде порошка,П р и м е р 2, 20 г пленки ПЭТ обрабатьвают 200 мл смеси растворителей, состоящей. иэ 90 об.% дихлорметана и 10 об,% ацетона,и нагревают в автоклаве до 165 С, Через 0,5 чраствор охлаждаюти получают ПЭТ, выпавшийв виде порошка, с выходом не менее 96%от исходного количества ПЭТ.П р и м е р 3, 20 г отходов, содержащихПЭТ, обрабатывают 200 мл дихлорметана и на.гревают в автоклаве до 150 С. Через 0,5 чраствор охлаждают, При этом получают ПЭТв виде порошка с выходом не менее 95% отколичества ПЭТ.П р и м е р 4. 30 г отходов, являющихссмесью ПЭТ, полиуретана и полиамида, обраба, тьвают 20 мл дихлорметана и нагревают в автоклаве до 150 С. Через 0,5 ч раствор поддавлением отфильтровывают от нерастворившегося остатка. Затем фильтрат охлаждают. Неменее 95% содержащегося в исходной смеси Пполучают в виде порошка. Полиуретан и полиамид при этом не растворяются,.П р и м е р 5, Процесс ведут так же,как описано в примере 4, но в качестве исходного вещества используют 30 г .отходов -смесей ПЭТ, (хлопчатобумажная ткань и ПЭТ)вискоза. Более 95% ПЭТ; находящегося в исходнйх .смесях, выделяется в виде порошка.Хлопчатобумажная ткань и вискоза при этомне растворяются,П р и м е р 6. 30 г смеси, состоящей из55% ПЭТ и 45% шерсти, подвергают обработке,/.как описано в примере 4. Получают 16 г по.рошкообразного ПЭТ, что соответствует выходу 97%, Шерсть при этом не растворяется,П р и м е р 7. 30 г гетерогенной смеси,состоящей из ПЭТ, шелка и специального латекса, обрабатьвают согласно примеру 4. Бо.лее 95% от исходного количества ПЭТ получают в виде порошка, Другие составные частиисходной смеси при этом не растворяются.П р и м е р 8. 20 г отходов ПЭТ обра.батьвают 200 мл трихлорметана и нагревают Формула изобретения 451. Способ получения порошкообразногополиэтилентерефталата путем растворения, полиэтилентерефталата в органических раство.рителях при температуре выше температуры О кипения растворителей и при давлении пара,соответствующем этой температуре, с последу.ющим осаждением порошка при охлаждении,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюиспользования в качестве исходного сырьячистого полиэтилентерефталата и отходовтекстильиых производств, а также повышениявыхода конечного продукта, в качестве орга"нических растворителей используют галондуглеводороды с температурой кипения ниже717089 Составитель Н, ПростороваТехред И.АсталошКорректор О. Ковинская Редактор О, Кузнецова Заказ 9755/31 Тираж 549ЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, МоскваЖ 35, Раушская наб д. 4/5 Подписное Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 5о100 С при атмосферном давлении и молекулярной массой менее 200 или смесь органических растворителей, содержащих галоидуглеводород,52, Способ ио п.1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что при использовании в качестве исходного сырья отходов, например. отходов текстиль.ных производств, нераствореиные поли.меры перед осаждением отфнльтровы- Овают,6Приоритеты по пунктам и признакам:06.04.76 относится к использованию в ка.честве исходного сырья чистого полиэтилеитерефталата;25,08.75 относится ко всем остальнымпризнакам первого пункта формулы изобрете.ния и ко второму йункту формулы изобретения.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Яф 3701741, кл. 260.23,опублик, 1972 (прототип),