Способ получения этилдифенила

кьЯ ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯСоюз Советских Социалистических Республик(51)М. Кл,2С 07 С 3/52 С 07 С 15/14 С присоединением заявки М Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУ 1 ЕНИЯ ЭТИЛДИФВНИЛА Изобретение относится к способу получения этилдифенилов алкилированиемдифенила этиленом, и в частности, ккатализатору процесса.Этилдифенилы применяются в качестве промежуточных продуктов для получения термостойких полимерных материалов.Наиболее близким к описываемомуизобретению по технической сущностии достигаемому результату являетсяспособ получения этилдифенила путемкаталитического алкилирования дифенила этиленом 1.Алкилирование проводят при температуре 65-95 С, молярное соотношениедифенил : этилен : ИСР = 1:1:0,1.В качестве растворителя используетсядекан,Недостаток этого способа заключает 20ся в том, что при его осуществлениинеобходимо подавать в реактор АВСВт .Подача ИСРв реактор из-за его гигро.скопичности связана с известными технологическими трудностями,Применение растворителя вынуждает проводить процесс при относительно низких температурах, что создает дополнительные трудности при выделении З 0 целевого продукта . Выход дифенила 29- 37 вес,Ъ.Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается описываемым способом получения этилдифенила путем алкилирования дифенила этиленом в присутствии металлического алюминия и монохлорпроиэводного углеводорода насыщенного ряда. Отличительными признаками является проведение процесса в присутствии металлического алюминия и монохлорпроизводного углеводорода насыщенного ряда.Процесс алкилирования проводят в отсутствие растворителя.Все реагенты подают в реакционную зону одновременно. Через 30 мин давление в автоклаве падает и начинается обраэование активного каталитического комплекса, т. е. его образование происходит непосредственно в процессе протекания реакции алкилирования в среде дифенила.Следовательно, каталитический комплекс представляет собой продукт взаимодействия металлического алюминия с неполностью хлорированными уг,53 Преимляется б та (46-4 в ест ным ляет 29 ба яв -продукс из -оставтруднос ществом дальший выховес.Ъ) пороцессом,7 вес.% и ного спо целевог сравнени де выход тсутстви тей, связтел я. ных с выделен твор Способтем катал леводородами насыщенного ряда и дифенилом,Каталитический комплекс характеризуется мольным соотношением алюминий:неполностью хлорированный углеводород : дифенил = 2:2:1.В качестве неполностью хлорированных углеводородов были использова.ны углеводороды С 2-С."4, содержащие один атом хлора (хлористый этил, хлористый изопропил, хлористый изобутил).Металлический алюминий может находиться в реакционной зоне в любом виде, а именно в виде стружки, порошка, диска и т, д. Скорость алкилирования зависит от количества подаваемого в реакционную зону алкилхлорида. 15 В качестве алкилирующего агента можно использовать олефины нормального и изостроения. Процесс алкилирования проводят при 150-350 С, предпочтительно при 200-240 С, и давлении 3 20 20 атм (предпочтительно 5-10 атм) .П р и м е р 1, Алкилирование проводят в автоклаве бессальникового типа емкостью 2 л, снабженном карманом для термопары, трубкой для ввода оле фина, бифенила и хлоруглеводорода.Металлический алюминий в виде стружки в количестве 5 г загружают в автоклав. Автоклав тщательно продувают в течение 1,5-2,0 ч этиленом при 150-200 С, С помощью азота 1,5 моля (231 г) нагретого бифенила (т. пл71 С) продавливают в автоклав, и подают 0,154 моля изопропилхлорида. Молярное соотношение дифенил : этиленизопропилхлорид = 1,5:1:0,154. Затем температуру в автоклаве доводят до 220 С. Этилен подают при 5 атм. Чеорез 30 мин давление в автоклаве начинает падать, В это время начинаетсяобразование активного каталитического комплекса, По мере падения давления в автоклаве, из мерного балонаподают 28 г этилена. После использования 1 моля этилена в течение 30 мин,подачу его в автоклав прекращают, Автоклав охлаждают до 70 С и вскрывают.Получают 262 г алкилата. Остаток после промывки весом 258 г подвергаютректификации,П р и м е р 2. Процесс алкилирования проводят в условиях, аналогичных примеру 1. Температура реакционной среды 250 С. Время алкилирования20 мин, Получают 258 г алкилата.П р и м е р 3, Процесс алкилирования проводят в условиях, аналогичных примеру 1. Температура реакционной среды 150 С. Молярное соотношениедифенил : хлористый этил : этилен2:0,186:1, Время алкилирования45 мин . Получают 336 г алкилата .П р и м е р 4. Процесс алкилирования проводят в условиях, аналогичных примеру 1. Температура реакции220 С. В автоклав загружают 231 г биофенила и 20 г изопропилхлорида. Время реакции 18 мин. Малярное соотношение дифенил : изопропилхлорид : этилен = 1,5:0,258;1. Получают 259 галкилата.П р и м е р 5. Процесс проводятаналогично примеру 1. В автоклав загружают 154 г бифенила, 10 г изобутилхлорида и этилен, Молярное соотношение 1,0-1:1. Температура реакции220 С, время реакции 30.мин, Получают181 г алкилата.данные по фракционным составамописанных примеров сведены в таблицу,Состав продуктов реакции,вес.Ъ 2 24,86 46,40 16,57 11,04 1,ормула изобретения получения этилдифенила путического алкилирования ди709608 Составитель Л. БоброваРедактор Л. Емельянова Техред О.Андрейко Корректор М. Пожо Заказ 8698/30 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 фенила этиленом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят в присутствии металлического алюминия и монохлорпроизводного углеводорода насыщенного ряда, 5 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Зайцев Б. Д. и др., Влияние условий алкилирования на выход и изомерный состав моноэтилбифенилов, ЖОХ,Р 10, 1976, с. 2158 (прототип),