2-октиламинопиридин в качестве реагента для экстракционного извлечения иридия и родия

(51)М. Кл. С 07 Р 213/74В 01 Р 11/02 Государственаый комитет СССР по делан изобретений н открытий(71) ЗаяВИтЕЛЬ Ордена Ленина институт геохимии и аналитической химииим. В,И, Вернадского(54) 2-ОКТИЛАМИНОПИРИДИН В КАЧЕСТВЕ РЕАГЕНТАДЛЯ ЭКСТРАКЦИОННОГО ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИРИДИЯИ РОДИЯ 1 О г К Н СбН 17 ЗО Изобретение относится к новому органическому соединению, которое может найти применение в аналитической химии в качестве экстрагента5Известные алкиламинопиридины общей ФормулыКгде В - С-ст,не нашли йрименения в аналитической химии, в том числе и для экстракции металлов, так как наиболее легко доступные низшие производные(В - С-Сц) 15 хорошо растворимы в водной Фазе, особенно в кислых растворах 1-3, В качестве экстрагента, например, для золота (111) используют соединения близкого строения 4-(5-нонил) - и 2- -гексилпиридины 4 и 5, однако эти соединения для экстракции иридия и родня до настоящего момента не применяют.Целью изобретения является новое 25 соединение 2-октиламинопиридина фор- мулы которое можно испольэовать в аналитической химии, в качестве реагента длязкстракционного извлечения иридия иродня2-Октиламинопиридин получают путем взаимодействия натриевого производного 2-аминопиридина и бромистогооктила (1-бромоктан) при нагревании. Натриевое производное 2-аминопиридина получают обработкой 2-аминопиридина амидам натрия в среде сухоготолуола при 100 С (реакция аминирования по Чичибабину). Целевой продуктвыделяют из реакционной смеси послеразрушения непрореагировавшего амиданатрия водой и отгонки растворителя фракционированием в вакууме.Свойства предложенного соединения существенно отличаются от известных для этой структуры свойств и обуславливают конкретное наэйачение этого соединения,Использование 2-октиламинопиридина вкачестве зкстрагента позволяет избирательно концентрировать иридий и родий из растворов с большим содержанием цветных металлов и железа, что представляет несомненный практический интерес для аналитической химии благородных металлов.= 7,39 ф 0,02 константа распределения амина и его солянокислой солимежду хлороформом и водой, соответственно дКв = 5,94 ф 0,05 и ЙКзф 4 Щ ДюНСГ= 2,49 ф 0,03; константа экстракцииНСФ ЫЯКе - 4,13 Й 0,03),П р и м е р . К 1 молю тонкоизмельченного амида натрия прибавляютпри перемешивании 1 моль свежеперегнанного 2-аминопиридина, растворенного в 100 мл сухого толуола. Медленно поднимают температуру до 100 Си выдерживают до прекращения выделения пузырьков газа (БН 3) . Не охлаждая, прибавляют порциями 1 моль сухого бромистого октила и нагревают принепрерывном перемешивании еще 1520 ч, Непрореагировавший амид натрияразрушают водой, органический слойотделяют, водную фазу насыщают поташом и промывают порциями 200.мл толуола. Соединенные вытяжки сушат поташом, затем отгоняют растворитель.Полученную вязкую, темную массу перегоняют в вакууме при 1-2 мм рт.стотбирают фракцию при 130-160 С затем перегоняют еще раз при 135 С1 мм рт, ст. Для получения продуктас содержанием 99,90 основного вещества его перекристаллизовывают иэацетона, Выход 35-40 от теоретического.Перекристаллизованный из ацетона2-октиламинопиридин образует длинные,бесцветные, игольчатые кристаллы,тпд 43+0, 5 С. Вещество хорошо растворимо в органических растворителях:диэтиловом эфире, спиртах, ацетоне,хлороформе, дихлорэтане, четыреххлористом углероде, и др, углеводородахи практически нерастворимо в воде(СС, ДССН, С); 1450 (СН, ССН) у1380 (ДСН) р 1330, 1290 (4 СН, дфССН) у1115, 10905( СС,СР ССН)СЧЯМР-спектр, ДМ (0,1 М раствор в СС 6)з4,60 (-ИН-); 731 - 8,07 (а(.ф Н коль 20 ца) т 3,00-3,23 (-И-СН); 1, 31Г(-СНд) )у 0,86 (-СН) м.д,йо сравнению с известными экстрагентами, например, используемыми длягруппового концентрирования платиновых металлов (п-октиланилин, дифенилтиомочевина (6 и (7.,предложенныйреагент позволяет концентрироватьтолько иридий и родий, повысить извлечение этих элементов в присутствии больших количеств мешающих элементов -Ге (111), Сц (11), Н 1 и Со,обычно сопутствующих платиновым металлам. В таблице приведены сравнительные данные по экстракционномуконцентрированию иридия и родня с некоторыми наиболее перспективными вэтой области экстрагентами,.410 (Сц) 1,710 (Со)1,710 (О 1)" 3,5 10 (Со)610 (ИО 0,28 0,0 б 60 Ге (111) 15 Сц 11 15 Допустимыеколичестваметаллов, г/л 60 6464 64 15 15 Со Составитель Г. МосинаРедактор Р. Антонова Техред З.фанта, Ко егт М, ПокоРР , ор Тираж 513 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо. делам изобретений и открытий.113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Эаказ 5654/24 филиал ППП Патентф, г. ужгород, улПроектная, 4 формула изобретения2-Октиламинопиридин формулы1 в-С,НПЯв качестве реагента для экстракционного извлечения иридия и радия,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе