Способ определения синтанола в молоке

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51)М, Кл,2С 01 К 31/08 с присоединением заявки 11 о ГосударственныЯ комитет СССР по делам изобретеннЯ н открытиЯ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СИНТЛНОЛА В МОЛОКЕИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения неионогенных поверхностно- активных вецеств - синтанола ДС, представляюцего собой полиоксиэтилированные жирные спирты, содержащие 10-18 атомов углерода. Известен способ определения неионоО генных поверхностно-активных веществ, заключающийся в обработке анализируемой пробы химическим реагентом - роданокобальтом - с последующим колориметрированием полученного окрашенного раствора 1, Однако чувствительность способа невысокая (0,5 мг/мл),Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения синтанола путем экстракции его из анализируемой пробы хлороформом, концентрирования экстракта с последующим хроматографированием концентрата в тонком незакрепленном слое окиси алюминия в системе хлороформ/этанол и обработки полученной хроматограммы реактивом Драггендорфа К(В 17) 2. Этот способ также имеет невысокую чувствительность.30 Целью изобретения является повышение чувствительности определения.Предлагаемый способ определения синтанола в молоке заключается в последовательной обработке анализируемой пробы этиловым спиртом и гексаном, экстракции синтанола хлороформом, концентрировании экстракта с последуюцим хроматографированием концентрата в тонком незакрепленном слое окиси алюминия в системе хлороформ/этанол и обработке полученной хроматограммы реактивом Драггендорфа,Отличительным признаком способаявляется предварительная последовательная обработка анализируемой пробыэтиловым спиртом и гексаном,Способ осуцествляют следуюцим образом, В делительную воронку помещают25-100 мл молока и приливают 50200 мл этилового спирта для осаждения белков молока. Делительную воронку встряхивают 2 мин, приливают 100200 мл гексана, вновь встряхивают2 мин и оставляют для разделения фа .Верхнюю фазу, содержацую молочныйжир, отбрасывают, а к нижней фазевновь прибавляют 150-200 мл гексана, 681368 встряхивают 2 мин и удаляют верхнююфазуИз нижней фазы путем двойной экстракции порциями по 50-200 мл хлороформа экстрагируют синтанол ДС,экстракты объединяют и упаривают наротационном испарителе. Остаток переносят в градуированную пробирку емкостью 5-10 мл и упаривают на водяоной бане с температурой 60-70 С в токе воздуха до объема 1 мл.0,1 мл из этого раствора наносят 10на хроматографическую пластинку снезакрепленным слоем окиси алюминиятолщиной 0,3-0,5 мм. Затем хроматографическую пластинку помещают в камеру для хроматографирования, разгоняют в подвижном растворителе (хлороформ/этанол в соотношении 100:2),После того, как фронт растворителядостигнет верхнего края пластинки,ее вынимают из камеры и, не давая ейподсохнуть, с помощью пульверизаторананосят реактив Цраггендорфа.При содержании синтанола ДСвмолоке выше 0,2 мг/л он проявляетсяна хроматографической пластинке ввиде пятен розового цвета,25П р и м е р 1. В делительную воронку емкостью 0,25 л помещают 25 млисследуемого молока, приливают 50 млэтилового спирта и встряхивают 2 мин,Затем приливают 100 мл гексана, вновь 30встряхивают делительную воронку 2 мини оставляют для разделения фаз,Нижнюю фазу сливают в другую делительную воронку емкостью 0,25 л, аверхнюю отбрасывают. 35Снова к нижней Фазе приливают100 мл гексана, вновь встряхивают2 мин и переносят нижнюю фазу в первую делительную воронку, а верхнююфазу отбрасывают. 40Приливают к нижней Фазе 50 мл хлороформа, встряхивают 3 мин и сливаютнижнюю фазу в круглодонную колбу емкостью 0,25 л. Снова к остатку приливают 50 мл хлороФЪрма, встряхиваютделительную воронку 3 мин и сливаютнижнюю фазу в ту же круглодонную колбу. Хлороформенный экстракт упариваютона ротационном испарителе при 70 Сдосуха, Смывают синтанол ДС - 10 со стенок колбы 5 мл хлороформа и смыв переносят в градуированную пробиркуемкостью 10 мл. Упаривают смыв наоводяной бане с температурой 60-70 Св токе воздуха до объема 1 мл.0,1 мл этого раствора наносят нахроматографическую пластинку с незакрепленным слоем окиси алюминия ЧДА,опрокаленной 6-12 и при 900 С, толщиной 0,3 - 0,5,мин.Затем хроматографическую пластинку помещают в камеру для хроматографирования и разгоняют в подвижномрастворителе (хлороформ/этанол 100:2).После того, как фронт растворителядостигнет верхнего края пластинки,ее вынимают иэ камеры и, не давая ейподсохнуть, с помощью пульверизатора наносят реактив Драггендорфа.Синтанол ДСпроявляется на хроматограмме в виде пятен розового цвета.П р и м е р 2. В делительную воронку емкостью 0,5 л помещают 100 мл исследуемого молока, приливают 200 мл этилового спирта и встряхивают 2 мин. Затем приливают 200 мл гексана,вновь встряхивают делительную воронку 2 мин и оставляют для разделения Фаз.Нижнюю фазу сливают в другую дели- тельную воронку емкостью 0,5 л, а верхнюю отбрасывают,Снова к нижней Фазе приливают 200 мл гексана, встряхивают делительную воронку 2 мин и переносят нижнюю Фазу в первую делительную воронку, а верхнюю фазу отбрасывают.Приливают к нижней фазе 200 мл хлороформа, встряхивают делительную воронку 3 мин и сливают нижнюю Фазу в круглодонную колбу емкостью 0,5 л для отгонки растворителя. Снова к остатку приливают 200 мл хлороформа, встряхивают делительную воронку 3 мин и сливают нижнюю фазу в ту же круглодонную колбу. Далее поступают по примеру 1.Способ определения неионогенного ПАВ-синтанола ДСпозволяет контролировать молоко на остатки моющих средств (Вимол, Монтар и др.), применяемых в молочной промышленности, вероятность попадания которых в молоко не исключена. Эти вещества вредно влияют на организм человека, а также являясь ингибиторами ферментативных реакций, изменяют технологические процессы при производстве кисломолочных продуктов и сыров,Апробировали способ определения остатков неионогенного ПАВ в лабораторных условиях путем загрязнения молока растворами синтанола ДС, Для контроля испольэовали обычное сырое цельное молоко. В табл,1 приведены результаты определения синтанола ДСв хлороформенных экстрактах из молока.Таблица 1 оль Не обн ружено0 10 ТлОбнару(стандартный раствор), мкг бнаружен е абл. 2ость м об зом, и что чу делени точной способ бом. данныхствителв стандводе им выще,и 4 видно, очность опр астворе, в 5 ном молоке ем из 0 10 аемым спос пред вест о ж формула и з 40 етени обнаружено а в монализиентримхоа и к 0 25 Обнаружено тон- люми,3 Т ты ло во приведены рез синтанола ДС стракте из стомышленности. В табл, пределени орменном э олочной пр а а Содержание синтанола ДСв искусствен но загрязненной воде (модельная среда) ультаты проверки известныйспособ смногократным извлечением(10 в 15 кратным)хло оформ редлагаемый способ с двукратным извле ением хлоро- формом 6 М Обна 1,0430 продолжен и е т а бл, 12 100 Обнаружено 10 550 - ф 1 - 10 Из данных табл.1 видно, что контрольные пробы молока, не содержащие синтанола ДС, с реактивом Драггендорфа не дают пятен розового цвета, характерных для группы неионогенных ПАВ-синтанола ДС,20 мкг синтанола ДСв пробе молока можно обнаружить в виде слабо окращенных в розовый цвет пятен, При 15 содержании синтанола ДСв молоке 50 мкг и вьпде он обнаруживается в виде ярких розовых пятен. Чувствительность метода составляет 0,2 мг/л.В табл.2 приведены результаты определения синтанола ДСв хлороформенном растворе (стандартные растворы). обнаружено Не обнаружен Не обнаРУжен Не обнаружен В табл,4 приведены результаты определения синтанола ДСв образце хлороформенного экстракта из молока (100 мл) . Результаты проверки содержания синтанола ДСвэкстракте из молока е обнаружен Не обнаружен Способ определения синт ноллоке путем экстракции его з аруемой пробы хлороформом, онцрования экстракта с последующи рматографированием концентрата вком незакрепленном слое окиси ания в системе хлороформ/этанол и обработки полученной хроматограммыреактивом Драггендорфа, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповыщения чувствительности определения, анализируемую пробу предварительно последовательно обрабатываютэтиловым спиртом и гексансм,Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе1, Лурье Ю.Д., Рыбникова А.И. Химический анализ производственныхсточных вод. - И.: Химия, 194,с. 357-361.2. Юдина 11,М., Черкасский й.А. Определение неионогенных поверхностныхвеществ в сточных водах методом хроматографии в тонком слое. - Ваволская лаборатория, 1974, Р 6, с. 642644