411065

О и и С А НЙ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 4 ИО 65 Зависимое от авт, свидетельства-1697067/23 М. Кл, С 07 с 7/1 аявлено 06.1 Х.19 с присоединением заявкиПриоритет Гооудаоотаенный амит Совета Миниотроа СГС по делом изобретений и от 1 ытийбликовано 15,1,1974. Боллетень,Г УДК 66.061.6(066,8) опубликования описания 13 Л 1.197 Авторытзобретення щенко, В. А. Рогозкин, А. И и Л, В. Майорова труненк вител СПОСОБ ОТДЕЛЕИИЯ РАСТВОРИТЕЛЕЙ ОТ ПРЗКСТРАКЦИИ ТОВ 0 2 соотве кодо 0 01 гептане и б ае о /отственно.Применение гликолей исключаетность гидролиза алкиленкарбонатов,термостаоильны, нелетучп и безопаснжарном отношении.Разделение смеси алкнлснкарбонат - гликоль производят путем ректнфикацпн. Выделенные продукты возвращают в процесс,10 1-1 ебольшие коли ества гликоля, попадаошие в раствориель прн перегонке, не ухудшают экстрагирующих свойств его. Более того, для увеличения селектпвности специальнорекомендуется дооавлять к растворителям эти 15 ленгликоль, Во всех известных процессахароматическх , глеводородовмывка рафината и экстракта от следов растворителя производится раздельно.В предлагаемом способе отделение раство 20 рителя от рафината и высококнпящих углеводородов С, - Со (кубовы остаток от ректнфикации экстракта) производят в одну стадию,Пример 1. В25 жают 25 г рафинкарбоната 0,12%личестве 5% навання в течениеслой - фазу рафи30 моноэтпленгликол возможГликоли ывпоС целью уп и устранения использовать гликоли (эти т. д.). Гилико алкиленкарбо малораствор пературе 20 С Изобретение относится к области нефтехимической технологии, точнее к способу регенерации растворителя из продуктов экстракции.Известен способ выделения растворителей, например алкиленкарбонатов (этиленкарбоната, пропиленкарбоната н других) из продуктов экстракции, заключающийся в том, что указанные селективные растворители извлекают путем отмывки водой с последующей экстракцией растворителя из водного раствора бутилацетатом. Отделение бутилацетата от растворителя производят путем дистилляции. Однако проведение процесса известным способом требует сложного аппаратурного оформления (двух дополнительных экстракционных колонн и соответствующей ректифлкационной аппаратуры), кроме того применение воды ведет к частичному гидролизу селективного растворителя, что приводит к его безвозвратным потерям и загрязнению целевого продукта. рощепия технологической схемы потерь растворителя предлагают в качестве промывной жидкости ленгликоль, пропнленгликоль и ли неограниченно смешиваются с натами (в отличие от воды) и мы в углеводородах. При темрастворимость этиленгликоля в аппарат с мешалкой загруата с со,ерканием этплсни моноэтпленглнколь в корафинат, После перемеши мин получают верхний ната и нижний слой - фазу я,411065 Таблица 1 Количество экстрагеита иа исходное сырье, вес. ",Содержание ЭК, вес, ",г Количество ступеней экстракцииКоэффициент распределения К Сырье для экстракции фаза рзфината0,031 0,009 0,006 0,017 0,25 0,010 0,007 2,32 5,0 5,0 5,0 10,0 10,0 5,0 5,0 0,12 0,12 0,12 0,12 0,16 0,16 0,16 76,0 1,0 2,0 3,0 1,0 1,0 2,0 3,0 63 59 1,07 1,48 Таблица 2 Содержание ПЕ(, вес, ,Ь 1(оличество экстрагеита на исходное сырье, вес,1(оэффициеит распределения К Количество ступенейэкстракции Сырье для экстракцпи фаза рафииата0,24 0,24 0,24 0,37 0,37 0,37 0,053 0,018 0,005 0,12 0,045 0,017 4,140,9030,255,231,680,58 76,1 50,2 50,0 43,6 37,3 34,1 1,0 2,0 3,0 1 2 3 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 После отделения фазы мопоэтиленгликоля к рафинату добавляют свежий мопоэтиленгликоль в количестве 5% на рафинат и проводят экстракцию как описано выше. Затем по такой же методике проводят третью экстракцпю.После трехступенчатой экстракции рафинат содержит 0,006/, этиленкарбоната (ЭК). Извлечение ЭК составляет 95 веП р и м е р 2. Рафпнат смешивают с кубовым остатком от ректификации экстракта, содержащим около 1% этиленкарбоната, Г 1 олученную смесь в количестве 25 г с содержанием этиленкарбоната 0,16% загружают в аппарат с мешалкой. После трехступенчатой экстракции 5% мопоэтилентликоля (как указано в примере 1) в рафинате остается 0,007/, ЭК. Извлечение ЭК составляет 95,7%. П р и м е р 3. Для проведения опыта используют рафинат, содержащий 0,24% проппленкарбоната (ПК). К нему добавляют 5% пропиленгликоля. Эту смесь перемешивают в течение 30 мин, после чего получают верхний слой - фазу рафипата и нижний слой - фазу пропиленгликоля. После отделения нижнего слоя к рафпнату добавляют свежий пропиленгликоль в количестве 5% на рафинат и проводят экстракцию как описано выше. Затем аналогично проводят третью экстрак- ЦЕЕЮ.После трехступенчатой экстракции рафинат содержит 0,005% ПК, Извлечение ПК составляет 97,92% РафииатРафииатРафииатРафииатСмесь рафииата с экстрактом Смесь рафииата с экстрактом Смесь рафииата с экстрактом РафииатРафииатРафииатСмесь рафииата с экстрактами Смесь рафииата с экстрактами Смесь рафината с экстрактом П р и м е р 4, Рафинат смешивают с кубовым остатком от ректификации экстракта всоотношении 9; 1, соответствующем реальнымвеличинам, полученным при осуществлении5 процесса экстракции па лабораторной эе(стракционной колонке. Полученную смесь в количестве 40,0 г с содержанием пропиленкарбоната 0,37% перемешивают в течение 30 мин.После трехступенчатой экстракции 5% про 10 пиленглпколя (как угазано в примере 3) врафинате остается 0,017% ПК, ИзвлечениеПК составляет 95,4%,Пример 5. 1 эафиееат, содержащий 0,87%сульфолана смешивают с 5% моноэтиленгли 15 коля. Эта смесь перемешивается при 50 С втечение 30 мин, после чего получают верхнийслой - фазу рафината и нижний слой - фазуэкстракта. После отделения нижнего слоя крафинату добавляется свежий этиленгликоль20 в количестве 5/о па рафинат и проводят экстракцию как описано выше. После четырехступенчатой экстракции рафинат содержитлишь следы сульфолана.П р и м е р 6, Рафинат, содержащий 0,70%25 сульфолана, смешивают с 10% этиленгликоляапалопечпо примеру 6. После двухступенчатойэкстракции рафипат практически не содержитсульфолана,Отделение растворителя с помощью глико 30 лей может быть также проиллюстрированотаблицами, приведенными ниже.Данные по экстр акции этиленкарбоната)Ю о х Ю О а ц 2 х о Предмет изобретения Составитель М. Ьабминдра Корректор О, Тюрина Текред Г. Васильева Редактор Л. Новожилова Заказ 1065 3 Изд.166 Тираж 506 Подписное Ц 11 ИИГ 1 И Государственного комитета Совета йинистров СССР по делам изобретений и откргятий йосква, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Рафинат Рафинат Рафинат Рафинат Рафинат Раф инат Ю РЦ) х5 5 5 5 10 10 0,87 0,87 0,37 0,87 0,70 0,49 0,43 0,14 0,05 следы 0,16 следы 8,11 5,38 1,89 5,42 18,8 38,4 37,8 33,8 Данные по экстракции пропиленкарбоната пропиленгликолем при 20 С приведены в табл, 2. Данные по экстракцпи сульфолана моно 5 этиленгликолем при 50 С приведены в табл. 3.10Способ отделения растворителей от продуктов экстракции путем отмывки с последующим разделением экстракта и промывной жидкости, о тл и ч а ю щ п й с я тем, что, с 15 целью снженин потерь растворителя и упрощения технологии процесса, отмывку растворителя осуществляют гликолями,