Способ получения электродного пека

Союз Советских Социапистицеовх РеспубликГавуааретааеьб хветвт СССР а делам вэвбретеею х вткрвее(72) Авторы изобретения Восточный научно-исследовательский углехимический институт(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОДНОГО ПЕКА Изобретение относится к способам получе. ния электродного пека, применяемого в качестве пропитывающего материала для электродных изделий, и может быль использовано в коксохимической промышленностиВ качестве пропитывающих материалов в электродном производстве применяются средне. температурные каменноугольные пеки. Средне- температурные пеки содержат 6 - 8% нерастворимых в хинолине веществ (а,-фракция) . Так как последние ухудшаютграфитируемость свя. зующих и пропитывающих материалов и не фильтруют через пористое тело электрода, проПиточные пеки должны содержать минимальное количество нерастворимых в хинолине компонентов,Пропнточиые материалы должны также обла. дать высоким содержанием веществ, способных к спеканию - фракций, нерастворимых в бензоле, но растворимых в хинолине (аг + ф), Эти составляющие обеспечивают необходимую адгезионную способность пека, текучие и смачи. вающие его свойства, высокий коксовый оста. ток, способствуют уменьшению микропористос.ти иэделия.Среднетемпературные пеки содержат 55 - 60%(аг + 0).фракций. Для повышения содержания(аг + Р)-фракций необходима дополнительнаятермообработка среднетемпературного пека.Основными факторами процесса термообработки являются его температура и;продолжитель.ность. Обработку осуществляют в температурноминтервале 350 - 550 С в течение точно контроли руемого времени с проведением процесса подвакуумом, при нормальном или повышенномдавлении,При термообработке пека происходит накопление в нем высококонденсированных сое. динений (аг и а,-фракций). В то время какувеличение содержания а,-фракции являетсяжелательным, увеличение содержания а.фракциикак указывалось выше, отрицательно сказывает.ся на качестве пека.Известен способ получения каменноугольного пека, не содержащего нерастворимых в хино.лине компонентов т,21. Каменноугольную смолу или пек растворяют в нефтяных или кзмен.3иоугольных фракциях, отделяют нерастворившийся остаток и из фнльтрата отгоняют масла.В остатке получают пек.Наиболее близким к изобретению являетсяспособ получения пека, заключающийся в том,что из каменноутольного пека формуют частицы размером 0,15 мм, обрабатывают эти части.цы первым растворителем для растворения10-30% пека, отделяют раствор от нерастворившихся частиц, нерастворившиеся частицы экстрагируют вторым растворителем до растворения 1 ф45% пека (от количества исходного пека), фильтруют конечнуюсмесь и выпаривают растворитель из полученного раствора 131. Возможноизменение последовательности указанных стадий.В качестве растворителей используют бензол,хииолин и смеси бензола с гексаном, ацетоном,пиридином или хинолином.Способ позволяет получать пек с высокимсодержанием высокомолекулярных фракций, несодержащий нерастворимых в хинолине веществ., фОднако описанный способ многостадиен, Ис.ходное сырье - каменноугольный пек - в своюочередь получают из каменноугольной смолы врезультате двухкратиой термообработки. Приэтом часть ценных а и р-составляющих пекового вещества, присутствующих в смоле, переходит в а,.составляющую,Кроме того, в способе используют большой30избьпок растворителя. Так, при применении вкачестве растворителя бензола иа стадии раство.рения исходного сырья его используют в соот.ношении бенэол: пекравном 4:1 (объем/вес),ня стадии повторного растворения - в соотношении бензол; пек, равном 50: 1,Целью изобретения является упрощение спо- фсоба за счет сокращения стадий процесса и сни.ження расхода используемого растворителя,Поставленная цель достигается описываемымспособом получения электродного пека путемобработки углеводородного сырья - каменно фугольной смолы - ароматическим растворителем с последующим отделением нерастворившихся частиц от продуктов обработки, смешенияпоследних с парафиновым углеводородом и вакуумной перегонки полученной пековой фракции,Отличительные признаки способа заключаются в использовании в качестве углеводородного сырья каменноугольной смолы и в смешении продуктов обработки с парафиновым углеводородом с последующей вакуумной перегонкой полученной пековой фракции.В качестве ароматического растворителя ис. пользуют соединения ряда бенэола, а также каменноугольные масла.В качестве парафинового углеводорода используют бензин прямой гонки, иэооктан и друтие, 4В результате описанного способа получают пек, имеющий следующие характеристики:Температура размягчения, С 100Выход летучих веществ,% 55-60Содержание веществ, нерастворимых в толуоле (а),% 26-30Содержание веществ, нерастворимых в хинолине (а,);%Содержание веществ, нерастворимых в бензине, но рас.творимых в хинолине (а + Р),% 84 - 86 0,2-0,5 28,8 П р и м е р 1. 1 кг каменноугольной смолы плотностью 1,183 г/см, содержащей 6,3% нерас. творимых в толуоле и 1,72% нерастворимых в хинолине компонентов, в течение 1 ч перемешиовают при 70 С с бензолом, взятым в количестве 1,5 л, Раствор фильтруют от нерастворившегося остатка, выход которого составляет 0,095 кг. К отфильтрованному раствору добавляют 0,8 л бензина, перемешивают в течение 1 ч и после отстоя получают пекоподобное вещество, из которого отгоняют при остаточном давлении 100 мм рт.ст, и температуре паров 50 С раство. ритель, В результате получают 0,224 кг пека, имеющего следующие характеристики:Температура размягчения,С 96,0Выход летучих веществ,% 60,6Содержание веществ, нераство.римых в хннолине (а,),% 0,3.Содержание веществ, нерастворимых в толуоле (а), % 25,7Содержание веществ, нерастворимых в хинолине (а + Д),% 86,1П р и м е р 2. 1 кг каменноугольной смолы в течение 1 ч,перемешивают при 30 С с камеи. ноугольным поглотнтельным маслом плотностью 1,06 г/см, выкипающим в иитервале 230-300 С, Количество масла составляет 1,0 кг. Раствор фильтруют, Выход иерастворившегося остатка составляет 0,042 кг, К отфильтрованному раство. ру добавляют 1,0 л изооктана, перемешивают в течение 1 ч, после отстоя отделяют пекоподобное вещество, из которого отгоняют раствори. тель при остаточном давлении 100 мм рт.ст, и температуре паров 220 С, Получают 0,292 кг нека, имеющего следующие характеристики;Температура размягчения, С 98,0Выход летучих веществ,% 58,5Содержание веществ, нерастворимых в хинолине (а,),% 0,3Содержание веществ, нерастворимых в толуоле (а),%Содержание веществ, нераство.римых в бензине, но растворимых в хинолине (а + р),% 84,1Продукт, полученный при отделении пекопо. добного вещества, после удаления растворителя может быть использован в качестве энергетичес.Корректор С. Патрушева Редактор В. МинасбековаЗаказ 474325 Тираж 609 Подписное БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 .Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 кого топлива, а также подвергнут фракционной перегонке с получением тех же продуктов, что и при дистилляции каменноугольной смолы, й этом случае образуется дополнительно пек, практически не содержащий нерастворимых в толуоле компонентов, который может использоваться при получении дорожного дегтя и лаков.Таким образом, способ согласно изобретению позволяет упростить процесс получения электрод. ного пека,аФормула изобретения Способ получения электродного пека путем обработки углеводородного сырья ароматическим растворителем с последующим отделением та нерастворившихся частиц от продуктов обработки,о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве утлеводородного сырьяиспользуют каменноугольную смолу н продуктыобработки после отделения от частиц смешивают с парафиновым углеводородом с последующейвакуумной перегонкой полученной пековой фрак.цин.Источники информапии, принятые во внима.ние при экспертиве1. Патент США 11 е 376387, кл. 208-45,опублик. 1973,2. Патент США Иф 3490586, кл, 208-45,опублик. 1970,3. Патент США йф 3668110, кл. 208-45опублик, 1972.