Способ определения общего содержания мочевины в мочевиноформальдегидных смолах

,ЯО 151)5 0 О Н 31/ Лзь 4 ЗОБ ЕН ЕЛЬСТВ НИЯ ОБЩЕГО СОМО ЧЕВИНОФОРМАЛЬк аналитиспособам опния мочевины рах мояевинонакол-. ство с ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ АВТОРСКОМУ СВИ(56) Мп 11 ег С,0., ЯЬгече 0,0.1 пйгагей Апа 1 уздз оГ Рахпг ЧеМс 1 ев Вазед оп А 1 Куй - 01 ггодеп Вез 1 п В 1 епйз. - Апа 1, СЬеш., 1956, 28,200.Ваап М.Н., Езроз 1 го С.С, Эегегшдпагюп оЙ 1 геа - РогшаИеЬуйе Везпа 1 п СоагпВз ч 1 а Пгеа.Апа 1 уз 1 з Апа 1. СЬеш., 1956, 28, 1984. Изобретение относитсяческой химии, а именно кределения общего содержав технологических раствоформальдегидных смол.Целью изобретения является повышение чувствительности и зкспрессности определения.П р и м е р, В мерную колбу объемом 25 мл вводят аликвоту анализируемого раствора, содержащую 100- 1000 мкг мочевины, связанной с формальдегидом в виде смол, и приливают 6 мл 2 М раствора НИО. Во вторую колбу вводят 6 мл 2 М раствора НИО. Затем в обе колбы добавляют по 0,3 мл 0,1 М раствора КМп 04. В случае, ес(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕДЕРЩАНИЯ МОЧЕВИНЫ ВДЕГИДНЫХ СМОЛАХ(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определенияобщего содержания мочевины в мочевиноформальдегидных смолах, что можетбыть использовано в производстве последних, Цель - сокращение времени иповышение чувствительности анализа.Последний ведут обработкой пробыННОи КМп 04. при 65-75 С 1,10-15 мин/и концентрации НБО 13-.1,8 моль/лс последующим фотометрическим определением выделившейся мочевины. Эти ус-.ловия повышают чувствительность спо.соба с.50 мг до 100 мкг и сокращаютвремя анализа со 120 до 25 мин. ли в первой колбе окраска нермангата слабее,чем во второй,в первуюбу добавляют еще некоторое количераствора КМп 04, чтобы окраска растворов двух колб стала почти одинаквой, Далее в колбы приливают по 3капли раствора Мп 804 (20 мг/мп),стенки колб обмываютмп дистиллированной воды, Колбы нагревают наводяной бане 10 мин при 70 С, Затев колбы приливают по 1 мп О, М равора щавелевой кислоты, перемешивают и .нагревают еще в течение1 мин до исчезновения окраски, присущей Мп(ЧЕ 1) и Мп(1 Ч), Если окраска не исчезает, добавляют ещенекоторое количество щавелевой кис1545153 1Чувствительность определения моче-,.;вины известным способом равна 50 мг в в пробе, продолжительность определе- .5ния 2 ч. Чувствительность определения мочевины предлагаемым способом 100 мкг в пробе.продолжительность 25 мин. Таблица Темпера- Время, Найде,тура, С мин ноСО(Н )мкг ВведеноСО (МНмкг Выход,Х450 90501 100,2499 99,8485 97,0498 99,6501 100,2486 97,248196,2470 94,0408 81,6473 94,6 65 65 65 75 75 75 75 100 100 100 55 0 5 10 15 20 10 20 90 2 Табл веден НайденоСО(ЯН) олжительь нагреР о Н 10 Д, моль/л 0(1 Н )мкг яу ми 15 15 15 у 5 ,3 50 98 97 оты. Растворы в колбах нейтрализуМт 2 М раствором МаОН и добавляютобе колбы по 5 мл 53-ного раствора и"диметиламинобензальдегида в 2 М НВО. Растворы доводят до меток дистиллированной водой, перемешивают и через 5 мин фотометрируют раствор первой колбы по сравнению с растором второй колбы в кюветах толщи ой 5 см при 3 .430 нм. Содержаниечевивы устанавливают по градуиро" очному графику, прстроенному в анаогичных условиях по стандартным растворам мочевины.15Зависимость правильности опредеения мочевины от температуры и проолжительности окисления пробы перманг натом калия при концентрации Оз 1,4 моль/л приведены в табл.1, 20Зависимость правильности определеня,мочевины от концентрации ННОЕ в присутствии перманганата калия при 75 С приведена .в табл.2.Правильность и воспроизводимость 5 определения мочевины в искусственюх смесях приведены в табл,З. Формула изобретения Способ определения общего содержания мочевины в мочевиноформальдегидных смолах, включающий обработку анализируемой пробы химическим реагентом, о т л и-ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения чувствительности и сокращения времени на осущестВление способа, анализируемуюпроб 7 669 абатывают азотной кислотой,перЯМУЗМатом калия прн 65-75 С в течение 36-5 мин при концентрации .:азотной кислоты 1,3-1,8 моль/л споследующим фотометрическим определением выдедявшейся при этом мочевинм,+Концентрация азотной кислоты при пиз мочевины и формальдегида,ффСодержание мочевины в колбе на 25Оценку среднего квадратического отЯ.) проводили по 20 параллельнымдля каждого иэ которых выполняли плельных измерения,иготовл мол оне ям опред два и Составитель С.Хованскаяазаренко Техред Л,Олийнык Корректор Н,Ревск о 88 Тираж 488 Подпиосударственного комитета по изобретениям и от113035, Москва, Ж, Раушская наб.,Заказ ВНИИПИ ое рытиям 4/5