Способ количественного определения ацетальдегида в окиси пропилена

11649990 Соаз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕ ИЗО БР ЕТЕ Н ИЯ Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУюллетень8 5) Дата опубликования описания 25.04 2) Авторы изобретени алая, О, А. Егорейченк В. Саватеев Заявитель(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛ АЦЕТАЛЬДЕГИДА В ОКИСИ ПРОПИЛЕН ни ем полученного меди и колорпметрировараствора.Однако по этому спо можно определить ацета ствпи окиси пропнлена, способа низка 1,6 10-,собу также невольдегид в прису1 увствительнос21,С целью повышения чувствительности иизбирательности определения ацетальдегида в окиси пропилена предлагается ацетальдегид предварительно экстрагировать 2,7 - 3 М раствором едкого патра, окислять Ос 023 - 0,040 М раствором сульфата меди (П) и процесс вести при температуре 60 - 5 80 СОтличительными признаками способаявляются предварительное экстрагпрование ацетальдегида 2,7 - 3 М едким натром и окисление его 0,023 - 0,040 М раствором 0 сульфата меди при температуре 60 - 80 С. Пример. В мещают 4 .чл 3 Л си пропилена и 5 течение 1 мин. той водный щело дуированную пр кой, а окись К раствору в пр 0 0,6 М раствораИзобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения ацетальдегида, и может быть использовано при анализе неводных растворителей,Известен способ количественного определения примесей алифатических альдегпдов в присутствии кетонов, основанный на реакции альдегидов с фуксинсернистой кислотой с последующим фотоколориметрированием образующегося окрашенного соединения,Однако этим способом невозможно определять ацетальдегид в присутствии пропионового альдегида, ацетона и окиси пропилена, причем окись пропилена завышает результаты определения ацетальдегида в 4 - 5 раз 11.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к описываемому является способ количественного определения альдегидов, в том числе и ацетальдегида с помощью реактива Фелинга (смесь 1: 1 7%-ного раствора сульфата меди (11) и 34% -ного раствора сегнетовой соли в 3 М едком натре), заключающийся в окислении ацетальдегида раствором сульфата меди в присутствии сегнетовой соли в среде 3 М едкого натра при нагревании до 100 С отфильтровыванием осадка закиси делительную воронку по едкого натра, 20 мл окиэкстрагируют альдегид в После разделения жидкосчной слой сливают в граобпрку с притертой проб.пропилена отбрасывают.обпрке прибавляют 1 мл сегнетовой соли, 0,5 мл649990 а 1,43 100 У а 1000Применяют свежеприготовленный вод. ный раствор ацетальдегида с концентрацией 1 мг/мл. Содержание ацетальдегида (Х) рассчитывают по формуле, %: Таблица 1 Лцетальдегида, мг Относительная ошибка,од+10,0 О,З 00,33 5 НзО = 0,023 М; КаС 4 Н 40 е 1,сегнетова соль) =0,1 М; СН,СОН=1,9 10-з М, 1=1 сф, Ма 3 (Х, =400 нм). В табл. 2 дана зависимость оптической плотности растворов от температуры нагревания; концентрация ХаОН=2 М; Сц 504 Таблица 2 Оптическая плотность без холостой пробы ф за время нагревания Температура,С 20 мин , ,30 мин 40 мин 0,65 0,53 60 0,48 062 0,53 048 66 0,52 0,48 Ю,48 70 0,35 030 0,22 80 ф Температура нагревания на значение холостогоопыта влияния не оказывает. Результаты анализа искусственных сме едкого натра и сульфата меди (11) даны всей и производственных образцов окиси табл. 3.пропилена в зависимости от концентрации 0,28 М раствора сульфата меди, и водой объем доводят до 6 мл, При этом концентрация соли меди становится 0,023 М. Пробирку прикрывают пробкой и нагревают в термостате 40 мин при 60 С. После охлаждения пробирки с содержимым в стакане с холодной водой раствор колориметрируют при Лмкс 400 нм, Количество ацетальдегида находят по калибровочному графику, Для построения калибровочного графика в пробирки с притертой пробкой вводят по 4 мл 3 М едкого натра, по 0 - 0,2 - 0,3 - 0,4 - 0,5 мг ацетальдегида, 1 мл 0,6 Мраствора сегнетовой соли. В дальнейшем поступают как при анализе окиси пропилена. где а - количество ацетальдегида, най денное по калибровочному графику, мг;17 - объем окиси пропилена для анализа;с 1 - удельный вес окиси пропилена;10 1,43 - коэффициент, учитывающий фактор извлечения ацетальдегида из окиси пропилена при однократной экстр акции и соотношении водный/неводный раствор 1: 5.15 Результаты анализа искусственных смесей и производственных образцов окиси пропилена приведены в табл. 1, Для искусственных смесей применяли окись пропилена, предварительно очищенную от альде гидов,+10,0 Формула из о бр етения Составитель Л. СоломенцеваТехред А. Камышникова Редактор С. Лазарева Корректор С. файн Заказ 47/74 Изд.173 Тираж 1089 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип, Харьк. фил. пред, Патент Способ количественного определения ацетальдегида в окиси пропилена путем окисления его раствором сульфата меди (11) в присутствии сегнетовой соли в щелочной среде при повышенной температуре с последующим колориметрированием полученного окрашенного раствора, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, ацетальдегид предварительно экстрагируют 2,7 - 3 М раствором едкого натра и используют 0,023 - 0,040 М раствор сульфата меди (11) и процесс ведутпри температуре 60 - 80 С,5 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Коренман И. М, Фотометрический анализ. Методы определения органических 10 соединений. М., Химия, 1970, с. 185. 2. Коренман И. М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. М., Химия, 1970, с, 244.