Способ определения тантала

Союз Советских Социалистических Республикприсоединением заяв ударствеиный комит(71) Заявит 54) СПОСОБ О П РЕДЕЛ ЕН ИЯ ТАНТА тся к области химистности к анализ недоста- римениошибок,43) Опубликовано 30.01 5) Дата опубликования Изобретение относичвского анализа, в ча У тантала.Известны способы определения тантала, основанные на осаждении тантала в виде 5 труднорастворимых соединений с неорганическими и органическими реактивами. Пробу сплавляют с 2 - 3 г пиросульфата калия в фарфоровом тигле, плав растворяют в 20 мл 10%-ного раствора винной кислоты и разбавляют 1 н. раствором НС 1 до 100 - 150 мл. Раствор, нагревают, прибавляют 3% -ный раствор фениларсоновой,кислоты (25 мл раствора на каждые 10 мг Ме 05), нагревание продолжают в течение часа на 15 песчаной бане, затем прибавляют некоторое количество бумажной массы. Через несколько часов или на следующий день осадок фильтруют и промывают 4%-ным раствором КН 4 КО, подкисЛенным несколькими каплями азотной кислоты и содержащим . немного фениларсоновой кислоты. Фильтр с осадком озоляют в фарфоровом тигле и прокаливают в муфелвной печи при 1000,С до постоянного веса 1. 25Недостатками указанных способов являются длительность, трудоемкость и необходимость многократного повторения процессов, что, в свою очередь, влияет на точность определения. Зо В литературе сведения об образовании комплекса тантала с комплексонами (этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТА) и нитрилотриуксусная кислота (НТА) ограничены.Известен метод определения тантала, основанный на реакциями комплексообразования между танталом и ЭДТА полярографическим способом. В интервале рН от 3,3 до 5,б потенциал полуволны тантала сдвигается при прибавлении ЭДТА с 1,23 до 1,3 б В 2.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является косвенный метод определения ниобия, который применим и к танталу, основанный на образовании тройного комплекса Та-НО,-НТА и последующем титровании избытка НТА титрованным раствором соли металла в присутствиями индикатора 3.Однако этот способ обладаетточными данными, касающимися п мости метода точности величиныпомехи т. д,Цель изобретения - повышение точности и сокращение времени анализа.Поставленная цель достигается способом определения тантала методом комплексонометрии, основанным на образовании645076 величина отклонения от средней арифметическо, с=х - х величина отклонения от средней арифгпетической, а =х Стандартное отклонение,) Г янайденноеколичествотантала,найденоколичествотантала,х 0,53 0,28 0,42 0,66 90,23 90,40 8964 89,64 90.,22 91,02 90,33 91,41 025 0,42 0,34 0,34 89,98 90,75 0,57 0,39 0,10 0,10 89,60 88,92 0,34 0,34 89,36 89,56 0,48 89,46 0,14 89,0988,29 0,40 0,40 88,36 88,86 030 О,ЗО 88,69 0,57 88,66 89,59 89,38 90,66 90,97 0,58 0,77 0,510,82 89,58 90,23 0,24 0,41 0,18 0,01 90,15 0,76 89,82 0,29 89,64 89,81 тройного комплекса Та-Н 202-НТА и последующем титровании избытка НТА раствором азотнокислого висмута в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Для образования тройного комплекса создают рН раствора 1,6 - 1,7 и нагревают на водяной бане в течение 45 - 60 мин с последующим охлаждением и титрованием.Результаты по исследованию комплексообразования покызывают, что комплекс Та Н 20 а-НТА образуется только после нагревания, комплекс устойчив в пределах рН 0 - 2. Для выяснения состава комплексоната 15 Та-Н 2 О,-НТА изучили изомолярные серии растворов Та и НТА при постоянной концентрации Н 202. Результаты показали, что соотношение Та-НТА = 1: 1.Таким образом, разработаны условия 20 обратного комплексонометрического определения Та, согласйо которым к кислому раствору добавляют определенные количества Н 202, НТА, создается рН 1,60 - 1,70, раствор нагревают на водяной бане в течение 1 и, затем охлаждают и титруют раствором В 1(КОз) зРазработанный способ был проверен на стандартном растворе Та.Изучен вопрос влияния некоторых эле- ЗО ментов (Т 1, Хг, НГ, Ец, А 1 и др.) на комплексонометрическое титрование Та. Установлено, что Т 1, Хг и Н 1 мешают титроваРезультаты гравиметрического определения Формула изобретения35Способ определения тантала в растворах, основанный на образовании тройного комплекса - тантал-перекись водороданитрилотриуксусная кислота и последующем титровании избытка нитрилотриуксус нию Та, и разработаны способы устранения этого влияния.П р и м ер, Для определения тантала пробы борида тантала в количестве 0,05 г сплавляют с персульфатом калия при температуре 650 С в течение 1 ч 45 мин. После сплавления пробу растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты при нагревании. Затем раствор охлаждают и разбавляют дистиллированной водой до 200 мл, Для определения берут аликвотную часть в количестве 25 мл, добавляют концентрированный раствор перекиси водорода в количестве 1,5 лл, 3 мл 0,025 М раствора нитрилотриуксусной кислоты и 0,35 мл 0,4 М раствора гидроокиси натрия до рН 1,6 - 1,7. Затем раствор нагревают на водяной бане в течение 60 мин. После охлаждения раствор титруют 0,025 М раствором азотнокислого висмута до получения красного цвета в присутствии ксиленолового оранжевого.Сравнительные результаты определения тантала в бороде тантала, полученные известным,и предлагаемым (комплексонометрическим) методами, представлены в таблице.Таким образом, предложенный метод определения тантала дает возможность сократить время определения от 12 ч (не учитывая время, необходимое для подготовки проб к анализу) до 80 мин и уменьшить стандартное отклонение определения тантала от 0,6% до 030 оо Результаты комплексонометрического определения ной кислоты солями металлов в присутст вии индикатора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени анализа, для образования комплекса тантал-перекись водорода- нитрилотриуксусная кислота в растворе создают рН 1,6 - 1,7, нагревают на водяной ба645076 Составитель А. ЖаворонковаТехред А. Камышникова Корректор С. Файн Реда ктор Т. Кузьмина Заказ 47/174 Изд.173 Тираж 1089 Подписное НГ 10 Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред, Патент не в течение 46 - 60 чин и после охлаждения раствор титруют нитратом висмута с индикатором ксиленоловым оранжевым. Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе; 1. Гибало И. М, Аналитическая химия,ниобия и тантала, М 1967, с. 55. 2. К 1 гЬу К, Гге 1 зег Н. б. Р 1 тус, Спегп.,5 1961, 65, 191, 3. Таап 1 а - 1963, М 10, 1919.