Способ получения карбоксиметилцеллюлозы

библис ока"4 БА ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ нц 6088 О 7 Ввез Советских Социалистических Республик(43) Опубликовано Государственный комитет Совета Министров СССР 3) УДК 68.546.1.05,78, Бюллетень20 ло делам нзобретени рытни(45) Дата опубликования описания 24.05,7(71) Заявите ИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ РБОКС ОБ ПОЛУЧЕН 54) карб- бораспз,временио л инта Изобретение относится к области получения производных целлюлозы, а именно к способу получения карбоксиметилцеллюлозы, которая может быть широко использована в народном хозяйстве. 5Известен способ получения карбоксиметилцеллюлозы обработкой линта хлопковой целлюлозы последовательно 17 - 27% -ным раствором едкого натра при 16 - 18 С в течение 1 ч с последующей обработкой натриевой 10 солью монохлоруксусной кислоты при перемешивании в течение 2 ч до достижения температуры 30 - 45"С 11.Мольное соотношение реагентов; линт, едкий натр и натриевая соль монохлоруксусной 15 кислоты равно 1: (1,2 - 2,0): (1,0 - 1,9). Целевой продукт сушат до требуемой влажности.Вязкость 0,5%-ного водного раствора карбоксиметилцеллюлозы, полученной по известному способу в лабораторных условиях, 20 8,5 спз, в производственных условиях - 8,7 спз.Общая продолжительность технологического процесса 3 - 3,5 ч.Однако технологический процесс по известному способу характеризуется большой продолжительностью, а вязкость полученной кар боксиметилцеллюлозы ограничена 8 - 9 спз, что не позволяет применять указанный продукт в нефтедобывающей, горнообогатительной и строительной отраслях промышленности.С целью интенсификации технологического процесса и повышения вязкости целевого продукта предлагают одновременную обработку линта раствором едкого патра концентрации 17 - 27% и натриевой солью монохлоруксусной кислоты. Процесс ведут при перемешиванин в течение 0,75 - 1,5 ч при температуре 15 - 45 С. Полученный продукт сушат до требуемой влажности.Вязкость 0,5% -ного водного раствора оксиметилцеллюлозы, полученной в ла торных условиях, составляет 12,1 - 14,8 в производственных условиях: 13,0 спз.Общая продолжительность процесса получения целевого продукта сокращается до 1 - 1,5 ч.Кроме того, повышение вязкости водных растворов карбоксиметилцеллюлозы позволяет использовать линт для получения карбоксиметилцеллюлозы, пригодной для дальнейшего ее применения в нефтедобывающей и горнообогатительной отраслях промышленности и в строительной технике.П р н м е р 1. Получение карбоксиметилцеллюлозы в лабораторных условиях предлагаемым способом.В смеситель емкостью 0,5 л одно о загружают 20 г абсолютно сухог608807 Качественная характеристика карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ), полученной по предлагаемому и известному способам.Показатели по предлагаемому способу по известному спосооупо предлагаемому способу по известному способуМелкозернистый или порошкообразный материал белогоили кремового цвета Внешний вид Тонина помола; 7,884,5 7,485,0 8,583,0 1082,0 8,382,3 52,5 52 53 52 51,7 515 04970,2 99,0 99,3 99,2 99,4 3,2 3,3 3,5 3,4 3,1 12,1 8,7 8,5 12 13,0 3 - 3,5 1 - 1,5 52,1 546 20 51,6 30 мл раствора едкого натра с концентрацией 280 г/л и 24,3 г натриевой соли монохлоруксусной кислоты (соотношение и молях линта, едкого натра и натриевой соли монохлоруксусной кислоты 1:1,7:1,6). После перемешиостаток на сите с сеткой2 К по ГОСТ 3584 - 53, %, не болееСодержание влаги %, не более Степень замещения по карбоксиметильным группам, не менееСодержание основного вещества в абсо лютно сухом техническом продукте, %, не менее Степень полимеризации, не менее Содержание свободного едкого натра в абсолютно сухом техническом продукте, %, не болееРастворимость в воде в пересчете на абсолютно сухой технический продукт, %, не менее Водоотдача глинистого раствора, мл, неболее Вязкость 0,5%-ного водного раствора КМЦ в пересчете на основное вещество, спз, не менееОбщее количество времени обработки целлюлозного материала, ч П р и м е р 2, Получение карбоксиметилцеллюлозы в лабораторных условиях известным способом.В смеситель емкостью 0,5 л загружают 20 г абсолютно сухого линта, 30 мл раствора едкого натра с концентрацией 280 г/л и перемешивают 1 ч при температуре 16 - 18 С, затем добавляют 24,3 г натриевой соли монохлоруксусной кислоты (соотношение в молях линта, едкого патра и натриевой соли монохлоруксусной кислоты 1:1,7:1,6) и перемешивают еще в течение 2 ч до достижения температуры 29 - 30 С.Полученный продукт после сушки имеет качественную характеристику, приведенную в таблице.П р и м е р 3. В смеситель типа ВерпераПфлейдерера одновременно загружают 324 г абсолютно сухого линта, 454 мл раствора едкого натра с концентрацией 211 г/л и 235 г натриевой соли монохлоруксусной кислоты вания в течение 1 ч при температуре от 16 - 18 до 29 - 30 С .и последующей сушки получают целевой продукт,Качественная характеристика карбохсиме тилцеллюлозы приведена таблице,Порошкообразный материал кремового цвета(соотношение в молях линта, едкого натра и натриевой соли монохлоруксусной кислоты 1:1,2:1,0). После перемешивания в течение 45 мин при темпсратуре от 15 до 45 С и по следующей сушки получают продукт со следующими свойствами;Степень замещения 51,3 Содержание основнсго вещества в абсолютно сухом15 техническом продукте, %Степень полимеризацииВязкость 0,5% -ного водногораствора карбоксиметилцеллюлозы в пересчете наосновное вещество, спз 14,8Свойства кар боксиметилцсллюлозы, полученной известным способом:С;епспь замещения 48,5 Содергкапие основного веще 25 ства в абсолютно сухом техническом продукте, %608807 495 51,9 471 8,2 10 Формула изобретения 52,8 5,8 Составитель О, Либияйнен Редактор Т. Рикольская Текред А, Камышникова Корректор А. Степанова Заказ 807/11 Изд.454 Тирах( 655 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 Степень полимеризацииВязкость 0,5%-ного водногораствора карбоксиметилцеллюлозы в пересчете наосновное вещество, спз 9,3П р и м е р 4, В смеситель типа ВернераПфлейдерера одновременно загру;кают 324 г абсолютно сухого линта, 454 мл растзора едкого патра с концентрацией 349 г/л и 443 г натриевой соли монохлоруксусной кислоты (соотношение в молях линта, едкого натра и натриевой соли монохлоруксусной кислоты 1:2,0:1,9). После перемешивания в течение 1,5 ч при температуре от 15 до 45 С и последующей сушки получают продукт со следующими характеристиками:Степень замещения 90 Содержание основного вещества в абсолютно сухом техническом продукте, %Степень полимеризацииВязкость 0,5% -ного водногорастьора карбоксиметилцеллюлозы в пересчете наосновное вещество, спз 13,6Прп получении карбоксиметилцеллюлозы известным методом получают продукт со следующими характеристиками.Степень замещения 88 Содержание основного вещества в абсолютно сухом техническом продукте, % Степень полимеризации Вязкость 0,5% -ного водногораствора карбоксиметилцеллюлозы в пересчете на основное вещество, спз Способ получения, кгрбоксиметилцеллюлозы обработкой линта хлопковой целлюлозы 17 - 27%-ным водным раствором едкого натра с при нененпем патриевой соли монохлоруксусной кислоты при 15 - 45 С с последующей сушкой целевого продукта, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью интенсификации технологического пооцесса и повышения вязкости целевого продукта, обработку линта раствором едкого натра и натриевой солью монохлоруксл спой кислоты ведт одновременно.Источн 1 лки информации,принятые во внимание прп экспертизе1, Погосов Ю. Л. и др. Технологические опыты пол,чення целлюлозы и карбоксиметнлцеллюлозы из делинта. Сборник Химия и физлко-хцллия природных и синтетических пол 1 лмеров, Ташл(ент, вып. 2, 1964, с. 86 - 92.