Способ получения сульфокатионитов, содержащих нафталиновое кольцо

Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 01,08.76 1)2389057/231) М. Кл.С 08 Р 212 С 08 У 5/2 с присоединен (23) Приорите заявкиосудерстеенный комнтетСовета Мнннстроа СССРаа делам наобретвннйн открытнй. Х. Рубене, Н, Н. Кузнецова, К. П. Папукова, А. А. Штра и Г. В. Самсонов 72) Авторы изобретен и Латвийский филиал Всесою научно исследовательског и особо чистых химическихсоединений АН ели 5 ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКАТИОНИТОВ,СОДЕРЖАЩИХ НАФТАЛИНОВОЕ КОЛЬЦО СНв) - 40 в 2- 108 3,5 мг экв/г; К ость относителвацетш из формулы, метиленовыми и = 2,0-2,4ьно аденозиннафталиновымостиками -С н=70 тр ольИ ена сорбенита (СНК),ментарного нового кати сея 1Изобретение относится к способу получения полимеризационных сульфокатионитов, применяющихся для сорбции органических соединений и биологически активных веществ.Известен способ получения сульфокати китов на основе 1 Ъ -нафтоксигалогеналкана путем сульфирования сульфитом натрия или калия с последующей поликонденсацией 111 .Строение элементарного звена сульфоквтввонита, полученного указанным спосазного ордена Трудового Красного Знамениинститута химических реактивовеществ "ИРРА" и Институт высокомолекулярныхСССР 2которые создают плотную и довольно жесткую структуру каркаса. Кроме того, в структуре ионита отсутствует, ОН-группа, поэтому с сорбируемыми ионами не образуется дополнительная водородная связь, Процесс поли- конденсации трудно управляем, поэтому воспроизводимость свойств сорбента неудовлетворительна. Сорбент имеет небольшой диапазон изменения коэффициента набухании (К= = 2,0-2,4), который не обеспечивает достаточную проницаемость при сорбции больших ионов Целью изобрет проницаемости и цни биологически достигается путе ЙО 1 -соль 2 -ам тол-сульфокисл р ными соединения метакриламидом,амидом, гексагид иазином. Строение эле у та-сульфонафталиения является повышени избирательности при сор активных веществ. Цель м сополимеризации инометакрилил- нафоты с ди или поливинил ми, например этилендигексаметилендиметакрил рэ,3-5-триакрилилподученного по предлагаемому способу,следующее: Снб - Сн -21 оЮН 6 н- 1 - СН 2 -СОяСо- С- С 1, -Сн 85П р и м е р 1. 49,4 г М а-сади 2-амииомегакрилил-нафтод-б-сульфокислоты, 20, 7 г гексаметилендиметакриламида и 035 г динитрила азодиизомасляной кислоты растворяют в 106 мл 50%-ного диметилформамида, Образовавшийся прозрачный растворонагревают при 60 в течение 15 мин, прио80 С - 40 мин и при 90 С - Зч, Образовавшийся гель извлекают, измельчают и обрабатывают деминерализованной водой, затем 0,5 н. МаОН, отмывают до рН 7- 8, обрабатывают 1 н, НСС, отмывают деминерадизованной водой до рН 6-7. Выход 96% от теоретически рассчитанного; С ОЕ 2,1 мгфэкв/г; К = 2,85; коэффициент избирательности отйосительно аденозина 85, где Я- - уН - Б) н 2 Н 2 Ж М. Сн, - 60-95;1 т 1 - 40-5.В отличие от известного судьфокатионита структура элементарного звена ионита СНК обеспечивает подвижность нафталинового кольца, возможность применечия ддя сшивки ддинноцепнык дивинидьнык соединений абеспеливает корошуо проницаемость матрицы. Имевшаяся в структуре ОН-группа обусловливает образование сильных дополнительных водороднык связей с сорбируемыми ионами, что сушественна увеличивает избирательность. В процессе подимеризации легко осушествима получение сорбепта с заданными свойствами, при надобности коэффициент набукания можно изменять в широки к пределах, Полученный сульфокатионит имеет следующие карактеристики; СОЕ = 1,8-2,9 мг экв/г; К 2-7, Коэффициент избирательности атйосительно адепазина 80-150,Процесс получения судьфокатианита СНК па предлагаемому способу закшачается в следуюшем.Я а - соль 2-аминометакрилид-нафтол-сульфокислоты в смеси с ди- иди поливинильным сшивающим агентом и инициатьром радикального типа растворяют в подкодяшем растворителе, например 50 О/ ном водном диметилформамиде, проводят палиамеризацио при 70-100 С в течение 2-5 ч, Образовавшийся сападимер извлекают, обрабатывают демиперадизованной водой, 0,5 н, М аОН, 1 н, НС, органическими растворителями. Поимер 2,16,46 г Иа-соли 2-аминометакридил-нафтол-б-сульфокислоты, 4,19 г этилендиметакриламида и 0,1 г динитрила азодиизомасляной кислоты растворяют в 31,0 мл 507 ного диллетилформамида. Образовавшийся прозрачный растворовыдерживают при 95 С 5 ч. Далее образо вавшийся гель извлекают и обрабатываютВкак в примере 1. Выход 94% от теоретически рассчитанного; СОЕ = 2,40 мг зкв/г; К = 4,5; коэффициент избирательности относительно аденозина 1 16.Пример 3. 13,7 г а-соли 2-аминометакридил-нафтол-б-сульфакисдоты, 1, 1 1 г гексаметилендиметакриламида и 0,07 г ш нитрида азодиизомасляной кислоты растворякт в 22,2 мл 50/ ного диметилформамида. Образовавшийся раствор выдерживаоют при 95 С 4 ч, Далее гель извлекают и обрабатывают как в примере 1, Выход 90% от теоретического; СОЕ = 2,88 мгэкв/г; К = 7; коэффициент избирательности отнонсительно аденозина 150.Таким образом, предлагаемый сорбентСНК обладает повышенной избирательно 45стью относительно нуклеозидав и ик производпых, например аденозина, кроме тсго,за счет разряженной структуры каркасаимеет корошую кинетику сорбции и десарбции,50Формула изобретения1, Способ получения судьфокатионитов,содержаших нафталиновое кольцо, о т л ичаюшийся тем, что, сцельюповышения избирательности и проницаемостипри сорбции биологически активнык вешеств,осушествдя 1 ат сапалимеризацию Я а-соли 6 2-аминометакрилид-нафтол-сульфокислоты с поливинильиыми соединениями.Заказ 2281/19 Тираж 641 ПодписноеБНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5 Филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю ш иФ- с я тем, что в качестве поливинильных соединений используют этилендиметакриламид или гексаметилендиметакриламид,Источники информации, принятые во вни-.,ние при экспертизе;1. Авторское свидетельство СССР