Способ получения осадков из растворов и пульп

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскик Социалистических Республик(51) М. Кл,С 01 В 33/10,С 01 Р 11/00,С 01 6 49/02 с присоединением заявки Гооударотееиный новитвтСовета Ыиннвтроа ССОРио аннов изобретенийн отярытин(45) Дата опубликования описания 18,11.77(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСАДКОВ ИЗ РАСГВОРОВ И ПУЛЬП Изобретение относится к способамполучения осадков иэ растворов и пульпи может быть использовано в химическойтехнологии.Известен способ получения осадкамела из гипсовой суспензии с одновременным получением раствора, содержащего сульфат аммония, путем обработкигипсовой суспензии газообразным аммиаком и углекислым газом при избыточнойкарбонатности 1,5-2,5 и температуре45-50 С. При эком получают целевой продукт-раствор, содержащий 32-34 сульфата аммония,Недостатком этого способа являетсяобразование мелких, медленно,отстаивающихся, плохо фильтрующихся, влагоемких кристаллов, в результате чего наблюдаются потери целевого продукта,последний получается низкого качества.20Производительность фильтрации мела составляет 8,0 т/м сутки, выход сульфагта аммония 91,5, концентрация сульфата аммония 34 6, влажность отьытогомела 44,0 1,25Известен способ выделения сульфатакальция из нитратно-фосфатных растворов путем обработки их реагентом-осадителем-серной кислотой или сульфатомаммония с последующим отделением осадка, Этому способу присуши те же недостатки, что и предыдущему. Производительность фильтрации фосфогипса 7,8 т/м в сутки, влажность отмытого гипса 43, коэффициент отмывки гипса от Рг О 93, размеры полученных кристаллов гипса 140 х 15-25 МКМ 21Известен способ получения осадка фтористого кальция иэ раствора хлористого кальция путем обработки его реагентом-осадителем-фторидом аммония с последующим отделением осадка. Недостатки этого способа такие же, как и у предыдущих. Производительность фильтрации 2,8 т/м в сутки, влажность отьеттогго осадка 45, извлечение фтора 95,1, скорость отстаивания осадка 0,2 м/час 33.Известен способ получения осадка гидроокиси железа из растворов солей железа, в частности иэ раствора хлорного железа, путем обработки их реагентами-осадителями-гидроокисями щелочух металлов или карбонатами щелочных металлов и аммиаком с последующим отделением осадка, Недостатки этого спосо" ба те же, что и у предыдущих. Производительность фильтрации 0,2 т/м в сутг ки, влажность отмытого осадка 8 извлечение железа в осадок 98,8 14,Известен также способ получения осадков кремнефторидов щелочных метал лов нэ экстракционной фосфорной кислоты путем обработки последней реагентом-осадителем, в качестве которого 5 применяют 18-20-ный раствор соли натрия или калия, взятой в количестве 120-150 от стехиометрии, с последующим отделением осадка от жидкой фазы, Этому способу присущи те же недостат- (О .ки, что и предыдущим. Удельная нагрузКа при сгущении пульпы 0,53 т/м в сутг и, производительность фильтрации ,3 т/мф в сутки, влажность от.мытого продукта 29,4, извлечение ,фтора - 75,5, содержание основного вещества в продукте 83 до отделения гипса и 94,8 после отделения гипса, потери продукта 6,3 (51. Цель изобретения - получение хорошо сгущающихся и Фильтрующих маловлагоемких кристаллов твердой фазы и повышение, таким образом, качества продукта и снижение его потерь.Это достигается тем, что реагент -осадитель перед подачей на обработку смешивают с образовавшейся пульпой до концентрации его вжидкой фазе 100- -600 от концентрации реагента-осадителя в образовавшейся пульпе. 30ПредлагаеМый способ позволяет пол 1- чить хорошо сгущающиеся и фильтрующие маловлагоемкие кристаллы, и тем самым, повысить качество продукта и снизить его потери, в частности, при получении 6 кремнефторидов щелочных металлов удельная нагрузка при сгущении пульпы повышается до О. 83-1,1 т/м в сутки, про 2изводительность фильтрации до 16,8 - 18,1 т/м в сутки., извлечение фтора до 80,1-81,7, содержание основного вещества в продукте повышается до 85,0 до отделения гипса"и до 97,5-98 после отделенця гипса, влажность осадка снижается до 19,8-22,7, потери до 1,5- 2, 3.П р и ме р 1. В 1 л экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), (380 г/л РО, 21,5 г/л Г ) вводят 33 г углекислого калия,в виде 20-ного раствора (в воде) при 50 С в течение 10 мин и выдерживают пульпу в течение 50 мин. Далее+, часть пульпы (129,3 г) выводят на сгущение, сгущенный продукт отфильтровывают и промывают водой. Полученный продукт, анализируют. В оставшуюся 55 прореагйфовавшую пульпу (1239 г, крат-, ность циркуляции.10) вводят в течение 5 мин. 3 г углекислого калия и после выдержки втФчейие 5 мин, полученную пульпу в:количестве 1242 г, содержащую 1,1 осветителя в.пересчете на Х Сб , нЫравляют на осаждение фторв кз следующих порций ЭФК (110 г). Далее Пульпу выдерживают в течение 30 мин., отбирают в часть на отстаиванне и фильтрацию, а в остальную часть вводят 3 г КСОз и т.д. Эксперименты осуществляют йри кратности циркуляции 1,2,3,5. После выхода на технологический режим (постоянство технологических параметров в последующих циклах) были получены следующие резуль таты: удельнагя нагрузка при сгущении 0,83-1,10 т/м в сутки, произвогдительность фильтрации 16,8-18,1 т/м в сутки, влажность продукта 19,8-22,7, извлечение Фтора 80,0-81,7, содержание основного вещества в продукте-до отделения гипса - 84,6-85,0, после отделения гипса 97,5-98,0, потери продукта 1,5-2,3.П р и.м е р 2. Продукционную меповую пульпу в количестве 2441,5 г, которая содержит 34,6 сульфата аммония и 1,64 карбоната аммония обрабатывают 26,9 г аммиака и 34,7 г углекислого газа. После 15 мин. выдержки разбавляют прореагировавшей пульпой карбонат аммония (4,5 в жидкой фазе пульпы) и направляют ее на выделение мела иэ новой порции пульпы фосфогипса в количестве 222 г (влажность 44) туда же вводят оборотный раствор туда же ввОдят оборотный раствор (87,4 г), 371 г полученной пульпы выводят на фильтрацию, а 2441,5 г на приготовление карбоната аммония и т.д. После выхода йа режим (постоянство технологических параметров в последующих циклах, аналогичные опыты были осуществлены при кратности циркуляции 1,3,20,100,) получают следующие результаты: производительность фильтрации мела 17,5-23,0 т/м сутки, влажность отмыХтого мела 24,1-30,0, выход сульфата аммония 95-96,4, концентрация сульфата аммония 39-41.П р и м е р 3, Предварительно приготаВливвют пульпу сульфата кальция (Са 60 2 Н О). Для этого в 1180 г нитрат 4но-фосфатного раствора (СаО - 40 г/л, Р 20 - 65 г/л, уд.вес 1,18) вводят 57,7 г 92,5 Н 50 и 198 г оборотного раствора при 70 С в течение одного часа и пульпу выдерживают в течение 30 мин. Далее иэ полученной пульпы (1435,7 г) етбирают 130,5 г, фильтруют и проживаютэту часть пульпы анали. эируют. В оставшиеся 1305 г пульпы в течение 15 мин подают 5,25 г 92,5 НЬОФ . После 15 мин выдержки пульпу направляют на выделение кальция из новых порций нитратно-фосфатного раствора (107 г), туда же подают оборотный раствор (18 г). После выдержки в течение 30 мин 130,5 г пульпы направляют на фильтрацию, а .в оставшуюся пульпу подают 5,25 г 92,5 Н 2504 и т.д.исследования 63 юли осуществлены при кратности циркуляции пульпы 1,3,5. После выхода на технологический режим (по3 77176 формула изобретения Составитель В. Кириленкотилю.с Заказ 3534/18 Тираж 658 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРа шская наб. д, 4 5филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 зтоянство параметров в последующих циклах) были получены следующие результаты: производительность фильтрации 22- 33 т/м в сутки, влажность отмытого гипса 27,8-28,6, коэффициент отмывки фосфогипса 98,1-98,5, размер кристаллов гипса 210220 х 48-50 МКМ.П р и м е р 4. 2200 г пульпы (кратность циркуляции 10) фтористого кальция (на 1000 г раствора фтористо го аммония с концентрацией 210 г/л вводят 1275 г 20-ного раствора хлористого кальция) направляют на разбавление хлористого кальция, в течение 15 минут в пульпу подают 116 г 20-ного раствора хлористого кальция, после чего пульпу выдерживают 15 мин. Разбавленную пульпу направляют на выделение фтора иэ новых порций раствора фтористого аммония (91 г), туда же подаются оборотный раствор (13,3 г). После выцержки 221 г пульпы направляют на филь- грацию, а в оставшуюся пульпу подают 116 г 20-ного раствора хлористого кальция и т.д. После выхода на технологический режим были получены следующие результаты: производительность фильтрации 32 т/м в сутки, влажность продукта 17,4, извлечение фтора 99,4, скорость отстаивания 1,5 м/час.П р и м е р 5. 2436 г пульпы гидроокиси железа, полученной известным способом (кратность циркуляции 14) направляют на разбавление осадителя 20- ного раствора карбоната аммония: в теЗ чение 10 мин в пульпу вводят 71 г 20- ного раствора, после 10 мин выдержки разбавленную Пульпу углекислого аммония направляют на выделение железа иэ новых порций раствора азотнокислого железа (66 г), туда же подают оборот ный раствор (37 г). После окончания процесса 174 г пульпы направляют на фильтрацию, а в оставшуюся пульпу вводят 71 г 20-ного раствора карбонатааммония и т.д. Получены следующие результаты: производительность фильтрации 2,1-3,5 т/м в сутки, влажностьосадка 50-55, извлечение железа в осадок 98,7-99,9, извлечение азотнокиспого аммония в жидкую фазу 96,5-98,0. Способ получения осадков,из растворов и пульп, например осадка кремнефторидов щелочных металлов иэ экстракционной фосфорной кислоты, включающий обрабогку этих растворов реагентом-осадителем, например солью натрия или ка-, лия,и отделение твердой фазы от образовавшейся пульпы, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения фильтрующих свойств осадков, реагентосадитель перед подачей на обработку смешивают с образовавшейся пульпой до концентрации его в жидкой фазе 100-600 от концентрации реагента-осадителя в образовавшейся пульпе.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Ганэ С., Лейбович С., Горбман И. Журнал прикладной химии, 32, 9 5, с. 975, 1959.2,СИЕп. Епд. 75, М 5, 124, 1968,3. Исследование по химии и технологии удобрений, пестицидов, солей, М Наука, 1966, с. 252. 4. Рипан Р., Гетенц И. Неорганическая химия, М " Мир", 1972, т. 11,с. 518.5. Соколовский А Кобрин М Сладкова М., Труды НИУИФ, В. 147, 1940,с. 127,