Способ выделения н-пропиламинов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветеиинСоциалистическихРЬспубаии(22) Заявлено 0 с присоединени (23) Приоритет (43) Ойубликов (45) Дата опуб аявки Государственник наинтетСаввта Инннстраа 66 СРаа делам нэааратанннн атнрапнй 7,Бюллетень33. Комаров, В. К, Кричев и М. Х. Карл 7 а) Заявитель 4) СПОСОБ Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения н-пропиламинов, используемых в органическом синтезе.Известен способ выделения пропиламинов азеотропной перегонкой с добавлением угле. водородов и других инертных органических веществ, заключающийся в том, что к реакционной смеси после отделения легколетучих веществ (аммиака и монопропиламина) добавляют циклогексан, бензол или углеводороды с температурой кипения 75-85 оС, после че го воду и пропиловый спирт, отделяют в виде азеотропов с соответствующим углеводородом, В кубовой жидкости после удаления воды и спирта остаются ди- и трипропиламиа ны, разделяемые обычной ректификацией. Для повторного использования углеводородов их отделяют от воды расслаиванием при 40- 60 С с последующей дистилляпией Г 13.Недостатками этого способа являются мимО гостадийность процесса, необходимость в.зеде; ния дополнительных осушающих агентов с . последующей их регенерацией, потери разделяющего агентаи целевого продукта на ставин обезвоживания. 25 ЕНИЯ Н-ПРОПИЛАМИНОВ 2С целью упрощения процесса предложено иэ реакционной смеси отгонять моно-н-пропил- амин и аммиак, остаток нагревать при давлении 1-5 ати до 90-200 С, затем разделятьна водный н органический слои и из последнего выделять перегонкой ди- и три-н-пропиламины.Предлагаемый способ осуществляют следу ющим образом.Сначала иэ реакционной смеси отгоняют ебычной ректификацией аммиак и монопропиламин, кубовый остаток после отгонки монопропиламина, содержащий не более 2% монопропиламина, остальное - ди- и трипропиламин, пропиловый спирт, воду и примеси, нагревают при давлении 1-5 ати до 90-200 оС. В указанных условиях основная масса воды, пропилового спирта и примесей отделяется от ди- и тринропиламинов. Верхний слой, со держащий в основном ди- и трипропиламин с незначительным количеством воды, посту пает в колонку, где остатки воды удаляют в виде аэеотропа с дипропиламином. Кубовый остаток, ди- и трипропиламин разделяют на чистые продукты дистилляцией.571479 3На чертеже изображена установка для реализации процесса непрерывным способом.Г 1 р и м е р 1. На ректификецию подают реакционную смесь состава, кг (вес,%): аммиак 454 (45,4), ыонопропиламин 227 5( 22,7), дипропиламин 148 ( 1 4,8), трипропиламин 30 (3,0), пропиловый спирт 26 (2,6), воды 113 (11,3), примеси 2 (0,2)В колонне 1 при давлении 12-14 ати, температуре верха 29-30 оС, температуре 0 в кубе 145-160 оС отгоняют аммиак. Кубовая жидкость состава, кг (%): монопропиламин 227 (41,6), дипропиламин 148(27;1), трипропиламин 30 (5,5), пропиловый спирт 26 (4,7), вода 113 (20,7), примеси 2 16 (0,4) поступает в колонну 2, где при атмос. ферном давлении, температуре верха 48- 49 оС, температуре в кубе 90-,95 оС выделяется дистиллатом монопропиламин, содержащий не менее 99,5% основного вещества. 20 Кубовый остаток из колонны 2 состава, кг (%): монопрониламин 2 (0,6), дипропиламин 148 (46,1), трипропиламин 30 (9,3), пропиловый спирт 26 (8,2), вода 113 (35,2), примеси 1 (0,6) подается насосом 3 в по- Ж догреватель 4,откуда нагретая до 150 С при давлении 4 ати смесь направляется в расолаиватель 5. Верхний слой расслаивателя состава, кг 30 (%): дипропиламин 146 (75,6) трипропиламин 30 (15,6), вода 13 (6,7), пропиловый спирт 3 (1,6), примеси 1 (0,5) поступает в колонну 6, где при атмосферном дав ленки отгоняется вода.в виде азеотропа с З 5 дипропиламином, Температура верха колонны 86-95 оС, температура в кубе 100-120 оС. Дистиллат колонны расслаивается, причем нижний слой состава, кг (%); дипропиламии 1 (5,9), проц спирт 3 (17,6), вода 40 13 (76,5) отбирается и присоединяется к нижнему слою расслаивателя 5. Верхний слой дистиллата возвращается в колонну 6 на орошение. Кубовая жидкость этой колонны состава, кг (%): дипропиламин 145 (82,4), трипропиламин 30 (17,0), примеси 1 (0,6) подается в колонну 7, в которой при температуре верха 108-109 оС (давленне атмосферное) отбирается товарный дипропиламин состава, кг (%): дипрон 145 (99,8) трипропиламин 0,1(0,1),примеси 0,2 (0,2).С нижней тарелки отбирается трипропиламин состава, кг (%): трипропиламин 23 (99,6), примеси 0,1 (0,4), Нижний водный слой из расслаивателя 5 вместе с нижним слоем дистиллата колонны 6 состава, кг (%): вода 113 (77,9), пропиловый спирт 26 (17,8), дипропиламин 3 (2,1), монопропиламин 2 (1,4), примеси 1 (0,7) поступает в колонну 8, где при атмосферном давлении, температуре верха 87-90 оС, температуре в кубе 105-110 оС отгоняется дистиллат состава, кг (%): дипропиламин 3 (6,8), монопропиламин 2 (4,5), пропиловый спирт 26 (59,1), вода 13 (29,6), поступающий в рецикл на синтез. Кубовая жидкость колонны- вода ( 100 кг) поступает на очистку. формула изобретения Способ выделения н-пропиламинов из реакционной смеси с помощью ректификации, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, из реакционной смеси отгоняют моно-н-пропиламин и аммиак, остаток нагревают при давлении 1-5 ати до 90- 200 С, разделяют на водный и органический слои и из последнего выделяют перегонкой ди- и три-н-пропиламины.Источники информаций, принятые во внимание при экспертизе:1 . Патент США Ио 2691624,кл.202-42, 1951.Составитель А. АнисимовРедактор 3. Ьородкина.Техред А. Демьянова Корректор А. ЛакидаЗаказ 3196/16 Тираж 553 Подписное ПНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент", г. Уагород, ул. Проектная, 4