Устройство для низкотемпературных рентгеноструктурных исследований материалов

О П И С А Н И Е Оцб 84581ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических Республик. Совета Министров СССРоо делам нзооретеннйн открытий 3) Приоритет(088.8) 46) Дата опубликования описания 15.09.77 72) Автор: изобретения А. А. Бойко Институт физики ого тепа АН ССС(54) РЕНТГ ИСТВО ДЛЯ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНЫХСТРУКТУРНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ МАТЕРИАЛ и для рентгенострукматериалов при низки. Известны установ турных исследований температурахсодерж гентом, хладопровод положенный в свобод при ие сосуд с хлада с нагревателем, расом пространстве дерпо аются 20 Изобретение относится к технике рентгеноструктурного анализа материалов низких температурах.Известны криостаты, содержащие камеЛ ру для хладагента, хладопровод, с нагрева- б телем, держатель образца, установленный в тепловом контакте с хладопроводом, привод поворота держателя образца 11 . В этом устройстве охлаждение образца осуществляется только за счет теплопровод ности держателя.Известны криостаты,в которых пары хладагента направляютсяна держатель образца, установленный на теплоизолирующем ос новании 121 . В этом устройстве охлаж И дение происходит за счет паров .хладагента.Недостатками известных устройств являются невысокая эффективность охлаждения, приводящая к увеличению расхода хлад- агента, и сложность доступа к держателю образца.Известны криостаты, имеющие канал для пропускания средств установки образца 13 . В этих криостатах также не достигается эффективного охлаждения. 25 жатель образца, на который д пары хладагента 4.Одним из варйантрв этого технического решения является дифрантометр, содержащий средства для охлаждения образца, вклю чающие сосуд с хладагентом и хладопровод с нагревателем, держатель образца, установленный таким образом, чтобы пары хладагента обтекали образец, и соепства поворота образца 5 ), й 5 дифрантометре обеспечен свободный доступ к ооразцу, но значителен расход хладагента.Цель изобретения - повышение эффективности охлаждения образца.Согласно изобретению, поставленная цел достигается тем, что держатель образца установлен в тепловом контакте со стенками хладопровода с возможностью свободного прохода паров,хладагента черезтеплового контакта.Кроме того, привод поворота держателя1 бразца пропущен через полость .хладопровода.На чертеже показано предложенное усройство для низкотемпературных ренгтендструктурных исследований материалов.Устройство содержит сосуд для хладагента 1, хладопровоп. 2. ус сановлеииый вего полости держатель образца 3, Полостьхладопровода 2 сообщается с прорезанным в 10пенопластовой теплоизоляции каналом, через который вводят держатель образца присборке устройства. В рабочем положенииЬканал закрыт пенопластовым вкладышем 4;который легко удаляется. 15Хладопровод 2 имеет в верхней частиотверстия, через которые в его полостьпоступают пары хладагена. В нижней вгочасти прорезаны отверстия, через которыевыходят пары хладагента и могут праходить первичный и дифрагированные рентгеновские пучки, При помощи двух заполнен-ных теплоизолирующим материалом трубок5, которые расположены симметрично относительно хладопровода, сосуд 1 соединен с основанием 6, закрепляемым на гониометрической головке или столике рентгеновского дифрактометра. В крышку сосуда1 впаяна трубка 7 для заливки хладагента и через уплотнение введен датчик 30уровня 8 хладагента,На пенопластовой теплоизоляции криостата установлены накладки с нагревателями 9, предотвращающими обмерзание теплоизоляции вблизи мест выхода из криостата паров хладагента. Часть пенопластовой теплоизоляции изготовлена в видесъемного конуса 10, который удаляют присъемке на прохождение.Держатель образца соединен с ппиводом 40поворота и представляет собой обойму, вкоторой установлена червячная передача,Шестерня 11 этой передачи имеет сквозной канал, в котором устанавливают образец 12. Осью червяка служит трубка 13,45проходящая через полость хладопровода иканал пенопластового вкладыша 4.К обойме держателя припаяна меднаясетка 14 и прикреплен нагреватель 15,над которым установлен пенопластовый вкла дыш 16.В верхней части держателя образца имеется отверстие, через которое проходят пары хладагента, в стенках сделаны отверстия для прохода рентгеновских лучей и кольцевые выточки, в которых выполнены отверстия для выхода паров хладагента, В качестве .хладагента используют жидкий азот,Для обеспечения непрерывного вращенияобразца на криостате может быть установлен электродвигатель. Поддержание песоя- ного уровня .хладагента в устройстве осуществляют известными методами, используя. датчик уровня 8.Охлаждение образца происходит за счет отбора тепла по стенкам .хладопровода, а также за счет теплоемкости паров хлад- агента, проходящих через полость хладопровода и пространство между деталями держателя образца и стенками хладопровода.Для измерения температуры образца используют тврмопару, рабочий спай которой помешают вблизи рентгенографируемой поверхности, а проводники выводят через полость хладопровода.Нагреватель 1: подогревает нижнюю часть хладопровода и пары хладагента до установления на образце заданной температуры, Для управления работой нагревателя может быть использован серийный высокоточный регулятор температуры. Медная сетка 14 уменьшает колебания температуры в потоке паров,хладагентапоступающем к держателю образца.При подогреве нижней части хладопровода дополнительное тепло от его стенок отбирают пары хладагента, направляемые пенопластовым вкладышем 16, поэтому рас.ход .хладагента практически не зависит от устанавливаемой температуры образца.Устройство обеспечивает поддержание рабочей температуры образца в интервалеоот комнатной до -180 С.В модификациях устройства ось поворота образца может быть выполнена совпадающей с осью хладопровода.формула изобретенийГ 1. Устройство для низкотемпературныхрентгеноструктурных исследований материалов, содержащее сосуд для хладагента,хладопровод с нагревателем, держатель образца, установленный таким образом, чтобы пары хладагента обтекали образец, привод поворота держателя, о т л и ч а юш е е с я тем, что, с целью повышенияэффективности охлаждения, держатель образца установлен в тепловом контакте состенками хладопровода с возможностью свободного прохода паров хладагента череззону теплового контакта.2. Устройство по п.1, о т л и ч а ющ е е с я тем, что привод поворота держателя образца пропущен через полость.хладопровода,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Патент Великобритании1142003,кл, Н 5 Я, 1967П каз 2144/2 ираж 1101 П сно ал ППП Патент 2. Авторское свидетельство СССР Иф 362232, кл. 6 01 И 23/02, 1973, 3. Патент Франции М 1448147кл. С 01 К, 1966. 4. Русаков А. А. Рентгенография металлов, ч, 1, М., МИФИ, 1965. с.245-246. 5. Вьшоженная заявка ФРГ Иф 2339407,кл. 42 Н 20/02, 1974 Ужгород, ул. Проектная