Способ количественного определения ацетатных групп в винилацетатных полимерах, не содержащих карбоксильных групп

ОПИСАНИЕ 1 ц 560 ИОИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскик Социалистических Республик(22) Заявлено 24,12.74 (21) 2087526,05 1) М. Кл."- С 011 Ч 31/16 динением заявки ЛЪ рис Госуда енни 1 и комет иистров ССС изооретений рытий 23) Приоритет аветапо дел 30,05,77. Бюллетень Ме 20 53) УДК 678.744.42публиков Дата опубликования описания 29.06.77 72) Авторы изобретения Новикова и 3. ф. Давыдова(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯЕТАТНЪХ ГРУПП В ВИНИЛАЦЕТАТНЫХ ПОЛИМЕРАХ,НЕ СОДЕРЖАЩИХ КАРБОКСИЛЬНЫХ ГРУПП Изобретение относится к способу количественного определения ацетатных групп в винилацетатных полимерах, не содержащих карбоксильных грутш, и может найти применение при контроле производства винилацетатных пластиков.Известен способ количественного определения ацетатных групп в винилацетатных полимерах, не содержащих карбоксильных групп, (например, в сополимерах винилацетата с этиленом или в поливинилацеталях), заключающийся в омылении полимеров раствором едкой щелочи в низшем спирте, в присутствии инертного растворителя при температуре кипения образовавшейся смеси и последующем титровании избытка щелочи минеральной кислотой. Способ заключается в растворении навески полимера смеси инертного ароматического растворителя (толуол, бензол), с низким спиртом (этиловым, нзопропиловым) при кипении в течение 1 час. После охлаждения добавляют раствор едкого патра (кали) в этиловом или метиловом спирте и проводят омыление ацетатных групп в течение 1 час при температуре кипения смеси. Содержание ацетатных групп рассчитывают по количеству соляной кислоты, пошедшей на титрование непрореагировавшей щелочи 1. Недостатком спосооа является длительностьвремени анализа, которая составляет 1,5 - 3 час в зависимости от типа полимера.С целью сокращения производительности 5 анализа предложен способ количественногоопределения ацетатных групп в винилацетатных полимерах, не содержащих кароокснльпых групп, заключающийся в омыленнн полимеров раствором едкой щелочи в низшем 10 спирте в присутствии инертного растворителяпри температуре кипения образовавшейся смеси и последующем титров анни избытка щелочи минеральной кислотой.В качестве низшего спирта применяют гек силовый спирт при объемном соотношенииего и растворителя от 1: 2 до 1: 3.П р н м е р ы 1 - 4. В колбу емкостью 100 млпомещают навеску полимера 0,5 - 0,7 г (см.табл. 1), добавляют 25 мл кснлола, 10 мл гск силового спирта, 5 мл 0,5 и. раствора едкогокали в этиловом спирте и кипятят с обратным холодильником до полного омыленпя ацетатных групп. После прекращения нагревания вводят 35 мл ацетона н титруОт непро рсггпрованную щслочь соляной кислотой потенцнометрпческ: со стеклянным и хлорсеребряпымн электродами. Расс штывают содержание ацетатных групп.20 83 100 1 ОО с) 5 0,7 1 ОО 61 0,95 Голивинил- бутираля За время Омыления 1 час по известному спосо 5 у полного Омыления не про;сходит. Г 1 р и м е р ы 5 - 8 (кои гролы)ые).ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОВОДЯТ ПО ИЗВЕСТНОМУ СПО- собу.Условия провсдсцця опытов ц рсзультать Оцредслеция цредстаслсцы в гобл. 1 (примеры 5 - 8). Т абли ца 2 Найдено ВА после 3,) мин Омылеиия, уа Спотиош.иие спирта и ксилолаСмесь раствпрителей ГексилОгия си:рг - кс.1 лОЛ 31) 32,6 103 -105 93 .96 96 - 97 93 - 96 1:2,5 1.2 5 ГгО 31,2 Ьутнловый сп.рт - кс 1 лолАмилОвьи Спи)1; - ксилелОктнловый спирт - ксилол 60 30,8 1: 2,5 Не поддается определению 1: 2,5 Примецепие предлагаемого способа позволяст ",мспьшР 1 ть время, пеооходимос для Определепия ацетатцых групп в 3 - 4 раза, Так, время определения ацетатцых групп в сопо лпмерс вицилацетата с этиленом с 3,5 час со. Кращается до 50 мии, в поливинилацетатс -Сополимер винилацетата сэти леном(19,3,ацетатныхгрупп)Сополимервинилацстата сэтиленом (2,1% ацетатных групп)Поливинилац"татПоливиниг 1- ОутиральСополнмер винилгцетата с этилсном (2,1 ОО ацетатньх групп)Сополимер вннилацетата сэтиленом (2 1",аацетатных групп)Поливинил- ацетат В табл. 2 представлены результаты определения содержания связанного випилацетата в сог;Олимере впп 1)лацстата с этилсцом, содер;кащим 32,6",.винилацстдта, утсм О.;)ылеция 5 в смесях различного состава. се смеси содержат ОмыляОгци)1 агсцт - 5 мл 0,5 и, раствора сдкогО калия в этилОВОм сппртс. с 1 час5 миц до 25 мип, в поливииилбутиралс - с 2,5 час до 25 мин.10Примецецие г)редложеццого способа позво.лит более оперативно коцтролцровать производство указанных полимеров,560180 Формула изобретения Составитель Т. Хороших Редактор Т. 1.Гнкольскан Ко; р:втор Л, Котова Г,хр.д 11. Ь,ара,:,.:.орла Заказ 1451 12 Изд. М 102 тГГран; 1100 1.од:ГГснос ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб., д. 4(5Типография, пр. Сапунова, 2 Способ количественного определения ацетатных групп в винилацетатных полимерах, не содерлса 1 цих карбоксильны . Групп, закл 10- чающийся в омыленин полимеров раствором едкой щелочи в низшем спирте в присутствии инертного растворителя при температуре кипения образовавшейся смеси и последующем титровании избытка щелочи минеральной кислотой, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности анализа, омыление проводят в присутствии гексилового спирта прн его объемном соотношении к рас творителю от 1: 2 до 1: 3.Ис".очники ннформацшГ, принятые во внимание при экспертизе:1. Баландина В. А. и др, Анализ полимеризационнык пластмасс, Л., изд, Химия 19 б 7, 10 с. 225, 453 (прототип).