Способ выделения хлорпарафина

269 Союз СоветскихоциалистическихРеспублик Ас т лзС 07 С 19 Государственныи комитет Совета Министров СССР 547,22 (088 ло делам изобретени н открытий "(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ХЛОРПАРАФИ желательно в качест пользовать эпоксидную магния пли гликолп,стабилизатора исмолу, соединения Изобретение относится к способу получения высокохлорированных парафинов, применяемых в качестве огнезащитных добавок для снижения горючести полимерных материалов,Хлорпарафины обычно получают хлорированием парафина (с .длиной цепи С 2 о - Сзз) среде инертного к хлору растворителя в присутствии инициатора. Выделение хлорпарафина осуществляют путем отгонки растворителя водяным паром и с последующей сушкой. Продукт получают недостаточно высокого качества, а способ сложен в технологическом оформлении 11.Известен также способ выделения хлорпарафина из реакционной массы, полученной хлорированием парафина (с длиной цепи Сю - Сзз) в среде четыреххлористого углерода с удалением растворителя в пленочном испарителе при 100 в 1 С,Время пребывания реакционной массы в зоне выделения, скорость подачи раствора, концентрация и толщина пленки не указываются 21.Недостатком известного способа является низкое качество хлорпарафина. Ухудшение качества продукта происходит вследствие способности хлорпарафина сорбировать и удерживать остатки растворителя, в частности четыреххлористого углерода, Применение повышенных температур, необходимых для полноты извлечения растворителя из пленки вязкого раствора, имеющего толщину выше нескольких миллиметров, ведет к разложению5 хлорпарафина с отщеплением хлористого водорода, потемнению и осмолению его.Толщина пленки обеспечивается температурой в зоне выделения, скоростью подачи раствора и его концентрацией.О С целью устранения вышеуказанных недостатков, а именно с целью повышения качества хлорпарафина, предлагается вести выделение хлорпарафина из реакционной массы,полученной хлорированием парафина в среде5 хлорорганического растворителя из пленкисвободностекающего раствора при 140 - 200 С,времени пребывания реакционной массы в зоне выделения 3 - 10 мин и толщине пленки0,5 - 2 мм под давлением 0,1 - 0,75 ата, в приО сутствии стабилизатора, взятого в количестве1,0 - 1,6% от веса хлорпарафина, и соединения, образующего комплексы с железом, взятого в количестве 0,01 - 0,1% от веса хлорпарафина.5 Предпочтительно вести процесс при 150 -170 С,)1 Осч о О сго ох ОО аф К1 О1 Оо о сог сч о со о ос ооо 1 Хх О сч о Жу со счсч Оо СЧ хаа О ООООХХхфхХХОООс 1 О Х ф УуххххО Х 1- ОХ 1: О Охо О х ф щ О оос ( ф о О Х 1 Х О 8 О Ох ьоо о ь СЧ ОКорректор О, Тюрина Редактор Т. Девятко Заказ 2485/1 Изд. Мо 1775 Тираж 575 Подписное ЦНИИГИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Предпочтительно также в качестве соединений, образующих комплексы с железом, использовать амины или фосфаты.Г 1 р и м е р. В раствор хлорпарафина с содержанием хлора 68 - 73,5% и концентрацией 50 - 55% в хлорорганическом растворителе, в частности в СС 1 после отдувки непрореагировавшего хлора и адсорбированного хлористого водорода вводят стабилизатор, взятый в количестве 1,0 - 1,6% от веса хлорпарафина, и соединение, образующее комплексы с железом, взятое в количестве 0,01 - 0,3% от веса хлорпарафина.Раствор со скоростью 1,0 - 1,25 л/ч через теплообменник с температурой 60 С подают в пленочный испаритель, который обогревают теплоносителем, имеющим температуру 140 - 200 С.Раствор равномерно стекает по трубкам в виде пленки. В зоне выделения испаряют растворитель из реакционной массы под давлением 0,1 - 0,7 ата. Пары его отводят из верхней части аппарата и направляют на конденсацию для возврата в рецикл.Данные и результаты по способу выделения хлорпарафина приведены в таблице.Создание пленочного режима при 140 - 200 С, времени пребывания реакционной массы в зоне выделения 3 - 10 мин и толщине пленки 0,5 - 2 мм позволяет полностью удалить растворитель, получить продукт хорошего качества, т. е, выделение растворителя становится легко контролируемым и обеспечивает эффективное проведение процесса,1. Способ выделения хлорпарафина из реакционной массы, полученной хлорированием5 парафина в среде хлорорганического растворителя, из пленки свободностекающего раствора при повышенной температуре, отличаю щи й с я тем, что, с целью повышения качества хлорпарафина, процесс ведут при 140 -10 200 С, времени пребывания реакционной массы в зоне выделения 3 - 10 мин и толщинепленки 0,5 - 2 мм под давлением 0,1 - 0,7 ата,в присутствии стабилизатора, взятого в количестве 1,0 - 1,6% от веса хлорпарафина, и сое 15 динения, образующего комплексы с железом,взятого в количестве 0,01 - 0,1/о от веса хлорпарафина.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что процесс ведут при 150 в 1 С,20 3. Способ по п. 1, отличающийся тем,что в качестве стабилизатора используютэпоксидную смолу, соединения магния илигликоли.4. Способ по п. 1, отличающийся тем,25 что в качестве соединений, образующих комплексы с железом, используют амины или фосфаты.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:30 1. Воробьева Н, Г., Зайдман О. А. Получение и свойства хлорпарафина, Хим. промышленность, НИИТЭХИМ, кн. 547, с. 138, 1970.2. Патент Польши57653, Кл. 12 О 2/01,1966 (прототип),