Способ получения водорастворимых фе-нолформальдегидных смол резольноготипа

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских СоцИалистических РеспубликГосударственный квинтет Совета Мнннстроа СССР по делам нзооретеннй н открытнй(46) Дата опубликования описания 13.05.7 С, Акутин, Ю. В. Бреус, О, И, Паресишвипи, в, Б. В. Якобсон, Г. С. Иоффе, П. И, Кестепьман, А, А. Фурман, Т. А. Панфилова и А. И, Мороснико Г, П, Хомерики,А, Н, Устькачкинц3. Л. Сахновский 2) Авторы изобретен(71) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ РЕЗОЛЬНОТИПА 2 10-65:35-90. Аддсостав (в вес,ч.):фенопДифенипоппропанБисфенопы т имеет спедующий 30-4 20-2 0-50 Изобретение относится к технике получения фенопформапьдегидных смол, широко применяемых в качестве связующего пресс- материалов,Известен способ получения водорастворимой фенолформальдегидной смолы резопьного типа путем конденсации фенола, формапьдегида и кубовых остатков производства дифенипоппропана. Способ длительный из-за недостаточной активности используемого 10 сырья, процесс осуществляют в несколько стадий с добавлением достаточно большого копичества воды, что приводит к значительному разведению смолы.Цель изобретения - сократить продолжи тепьность попиконденсации фенопьного сырья с формапьдегидом и снизить расход фенола и формапьдегида, получить смолу более вязкую. С этой целью при производстве смолы в качестве отходов производства дифенипоппропана используют аддукт (сппав) кубового остатка дифенипоппропана с фенопом, предварительно подвергнутыйотермообработке при 50-100 С. При этом феноп и его аддукт берут в соотношении 25 Апкипфенопы 3МногоядерныефенопыНа 100 вес,ч. суммарного фенопьного сырья (феноп - 10-65), аддукт кубового остатка дифенипоппропана с фенопом 35-90) берут формапьдегида 23,5-36,5.П р и м е р 1. Получение смолы с подсушкой на заводской установке,В аппарат, снабженный мешалкой и рубашкой дпя обогрева и охлаждения, загружают феноп и кубовый остаток дифенипоппропана в следующем соотношении (в вес.ч. феноп 30, кубовый остаток дифенипоппропана 70, в том чиспе дифениппропан 20- -25, бисфенопы, апкипфенопы, многоядерные фенопы 45-50.Смесь подвергают термообработке приотемпературе 50-70 С в течение 1 час. В результате такой обработки смеси протекают процессы изомеризации, диспропорцио509877 34,4-36,836,50,7 10 15 нирования и уплотнения, приводящие к образованию активных комплексов, обладающих повышенной реакционной способностью по сравнению с реакционной способностью фенола, Полученный состав стабилен при хранении даже при температурах 40 - 150 С.Сплав кубового остатка дифенилолпропана с фенолом используют для получения фенолформальдегидной смолы по следующей технологии.В вакуум-варочный аппарат, снабженный якорной мешалкой, емкостью 5 м загружают сырье по следующей рецептуре (ввес,ч)фенол 63,2-66,6 Как видно из табл. 1, готовая смола,изготовленная с использованием сплава кубового остатка дифенилолпропана с фенолом,Зопо всед 4 показателям удовлетворяет требованиям ТУ-05-1588-72, предъявляемымк водноэмульсионной резольной смоле марки Кс подсушкой.П р и м е р 2. Получение смолы, не35требующей подсушки в лабораторных условиях,В аппарат, снабженный мешалкой и рубашкой для обогрева и охлаждения, загружают фенол и кубовый остаток дифенилол 40пропана в следующих соотношениях (ввес.ч.)фенол 45, кубовый остаток дифенилпропалона с фенолом 55 (в том числе дифенилолпропан 20-25, бисфенолы, алкилфенолы,многоядерные фенолы 30-35) .45Смесь подвергают предварительной теромообработке при температуре 70-100 С.Полученный аддукт используют для получения смолы. Аддукт кубового остаткадифенилолпропана с феноломфо рмальдегидЕдкий натр После загрузки сырья смесь нагреваютодо 95-98 С и подвергают поликонденсации в течение 55 мин - 1 час 05 мин до получения вязкости смолы 150-250 сп. Затем смолу сушат под вакуумом 350- -500 мм рт.ст. до получения вязкости смолы 800-1800 сп.физико химические свойства смолы приведены в табл, 1,Таблица 1 В лабораторный реактор, снабженныйякорной мешалкой и рубашкой для обогреваи охлаждения, загружают сырье по рецептуре (в вес,ч.):фенол 10Аддукт кубового остаткадифенилолпропана сфенолом 90формальдегид 23,5Едкий натр 0,5-1,0После загрузки сырья смесь нагреваютдо 95-98 С, и при этой температуре проводят процесс поликонденсации в течение20-30 дин до получения вязкости 250350 сп. Затем температуру в реакторе снионжают до 70-80 С, и при этои температуреи атмосферном давлении смолу выдерживают 20-40 мин до получения вязкости 800-1800 сп, Затем смолу охлаждают и сливают в приемник готовой смолы,физико-химические показатели смолыприведены в табл. 2,Таблица 2509877 БисфенолыА лфМногоядерные фенолы 30-50 Составитель О. ЦыпкинаРедактор Л, Ушакова Техред А. Демьянова Корректор С. Болдижар Заказ 583/2 Тираж 644 ПодписноеИНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 5Из табл, 2 видно, что при замене 90 вес.ч,фенола сплавом кубового остатка дифенилолпропана с фенолом качество смолы не ухудшается, полученная смола по всем показателям соответствует требованиям ТУ 6-05-1588-72, предъявляемым к смоле маркиКс подсушкой.Продолжительность синтеза смолы попредлагаемому способу сокращается в 2-2,5 раза, что позволяет увеличить производительность основного технологического оборудования. Способ прост в осушествлении и не требует специального оборудования,Формула изобретения 1. Способ получения водорастворимых фенолформальдегидных смол резольного типа путем поликонденсации фенола, формальдегида и отходов производства дифенилолпропана в щелочной среде, о т л и ч а юш и й с я тем, что, с целью интенсификатции процесса, сокрашения расхода фенола иповышения вязкости смолы, в качестве отходов производства дифенилолпропана в реакцию вводят термообработанный при 50 о100 С аддукт кубового остатка дифенилолпропана с фенолом при весовом соотношении,равном 35-90: 10-65;2.Способпоп. 1, отличаюшийс я тем, что используют аддукт кубовогоостатка дифенилолпропана с фенолом следуюшего с остава (в вес, ч, ):фенол 30-45 15 Дифенилолпропан 20-25 3. Способ по пп. 1 или 1 и 2, о т -2 О л и чающий с я тем, что на 100 весчсуммарного фенольного сырья берут 23,5-36,5 вес.ч. формальдегида.