Способ получения ксиленовых красителей

Класс 22 Ь, 10 Л 5085 О НИЕ ИЗОБРЕТЕН И К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,ДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТаарегисотрировано в Государственном бюро нос,гещей регистрации изобретений при Госиланв ССС,Е Гурвич, Н, Г, Лаптев, А, М. Способ получения ксиле омичева и К. К. Магарамовых красителей.за М 195202.я 1937 года. явлено 31 мая 1936 го Опубликовано ЗО апр Ксиленовые красители (ксиленовый голубой Чз, ксиленовый голубой Аз, ксиленовый красный Б и др.) получаются обычно по следующей схеме: толуол сульфируется на дисульфокислоту, последняя без выделения ее из сульфурационной массы окисляется избытком активированной перекиси марганца, после окисления бензальдеги д-дисульфокислота нейтрализуется и отделяется как от избытка окислителя, так и других соединений марганца и сульфатов, после чего применяется для конденсации с аминами,Для отделения от сульфатов и со. единений марганца реакционная масса после окисления нейтрализуется мелом, фильтруется от осадка, который хорошо промывается, фильтрат обрабатывается содой, осадок опять от-деляется фильтрованием и промывается, Полученный разбавленный раствор натровой соли бензальдегиддисульфокислоты упаривается под вакуумом до определенной концентрации, после чего он применяется для конденсации в присутствии сернойкислоты с аминами.По другому способу (герм. патент154528) реакционная масса, содер-жащая избыток перекиси марганца, после окончания окисления обрабатывается раствором бисульфата, затем мелом, фильтруется от гипса и закиси марганца; раствор и промывные воды упариваются, после чего употребляются для конденсации,В литературе имеются указания, что избыточная перекись марганца в кислой среде окисляет бензальдегиддисульфокислоту в соответствующую бензойную кислоту.Как следует из всех литературных данных, необходимым условием конденсации дисульфокислоты бензальдегида с ароматическими аминами является отсутствие в реакционной массе соединений марганца, а также и сульфатов.Согласно настоящему изобретению получение ксиленовых красителей возможно производить без отделения бензальдегид-дисульфокислоты от изоытка перекиси марганца и других марганцевых соединени 11, а также в присутствии значительных количеств сульфатов.Реакционная масса после окончания окисления толуол-дисульфокислоты в бензальдегид - дисульйокислоту частично нейтрализуется каким-либо ос новднием, не лающим труднсраство.,римых сульфатов, например, окисьюмагния, при температуре 60-70 дотреоуемой для дальнейшей конденсации с ам;ном остато ной кислотно. ,сти, после чего проводится конденса-ц,я с амином в присутствии соеди 1 епий марганца и сульфдтов. Обработка получаемого лейкосоединенияи окисления его в краситель производится по известным способам, Изкислых фильтряо 3 после отделени 51лейкосоединения могут бы;ь выделены соединения мдргднца,Качество пот, демых по этом спо.0 ЭгРЯСИЕтей ВЕ 1 Ма ХОРОПЕ ВЬ.ХОДЯ В 11 НЕ 1 ЕХ) КООРЫР ПОЛЧЧД 0 СЯло описднным ь литературе методам.Этот способ имеет большие ппе 11 мун 1 естВя пеоед известными, так кдкзначительно упрощает весь проц сс;СТЯНОВ 51 ТСЯ ИЗЛИШ 1 ИМ ПОСЛЕ ОКНСЛЕНПЯв бездль, Гил: 1 061)дботкя ело.,2) фильтрование и промывка гисд,3) обработка раствора кльцпе 301гали бепзальдегл-днсульАОКслотысодой, 4) фильтрование от мслд иОкислоВ мярГянцд и промь 13 кя и.:,5)упаривание под вакуумом рдзбд;3.ленноГО детвора натгОВОН соли Оензальдегид-дисульфокпслоты, 13 се эиОперации, требуюп.пе большого коли ествд аппаратуры, энергии и Гесьмд длительные, заменяются однойчастичной ейтрализацней 13 еякционной массы после окислени 51, после,чего в том же аппарате в пристствии соедгненпй маргдщгд и сульфатов проводится ондепсация с со-ответствуощюн аминами,П р и м е р 1. Толуол - лисульфокислои, полученная обьным методом,сульфировянием толуолд олеумом, безвыделения из сульфом ассы, окис-,ляется гктивированной перекисьо марГанца или пиролюзита в бензальлегиддпсульфокислоту.После окончания окисления реяк-,3 ционная масса охлаждается до 60 и при 60 - 70 нейтрализуется окисью магния до требуемой для дальнейшей конденсации с амином кислотностп среды. Таким образом, частично нейтрализованная реакционная масса содержит в растворе бензальдегид-дисульфокислоту, серную кислоту, сульфат магния, сернокислые соли мар ганца различной степени окисления и, кроме того, нерастворимый шламм. После нейтрализации коцентрация бензальдегид - дисульфокислоты не до, 1 жня б Гь нж О,ОРея к пи о иная масса и ри 60 - 70 л егко подвижна, но ппже 50" она загу- С ЕВДЕТ.Пр имер 2. Коленсдция для получения красителя кспленовьй голуоой Уз К реакционной массе, содеркдще 1 на 1 моль дльлегпда 3,22 моля серной кислоты, в том же аппарате, где пр 3 извод.Ос окисление и нейтралздцп 51, добавляется в течение 20 ч;сов равномерно, прп темпердт,- ре 95 -3 этилбензилдннлин в кол 11- честве, несколько ббльшез, чем 2 мо. ля ва 1 мо.ь альдзгпдд, После зяГрузк Эгилоезигднп.Пд выдерккд при то;1 же темпе 1 э 1 уре и 30 долждется еще 30 асов. Пол 5 че 1: Ое .ейкосоедпнение выливаегся В полкслепи 10 со;151 нои кислот 011 пол и дальше Оордодывдетс 51 ГО известным способдм,П ример 3, Конденсация для получения красителя ксплепозый го-.убой ,з: К )едкцнопнои м 1 ссе, соДерждщей 1,3оля серной кислоты гд 1 моль бепздльле Пд.лсульфокислоты обдвляетс 51 дпэти Янплип Б коли чес-,ве 2,05 мол нд 1 моль дльлеги,а.Конлепсдция проводптс при У 5 - 98 В течение 75 часов, зятем масса Ох,)джддстся ДО 00 - 40;1 Вылпвае,с В ПОД 1, Иг гЕННч 0 СОЛ 51 ПО КИСЛОТОЙ воду. 1.5 ыдели 3 ПСеся лейкосоединенне ОтфильР 013 ывдес 51 От 13 дстВОРЯ мдР- гапцовых и мачпевых солей, переосджлается ооычным методом, после чего окисля"тся в краситель,Прсдхет изобретения.Способ получения кс;леновых красителей путем конленсдции в кислой среде третичных ароматческих аминов с 2,4 бензальдегид-дисульфокислотой, полученной из толуола сульфированием и окислением пиролозитом или перекисью марганца, отли. чающийся тем, что для проведения конденсации применяют частично ней- 3 трализованный раствор бензальдегид,4-дисульфокислоты, непосредствен.но полученный после окисления то-луол-дисульфокислоты, без отделения и очистки от сульфата и соединений марганца, после чего полученное лейкосоединение обрабатывают далее обычными методами. Тнп. Печатный Труд, Зан. 3387 - 503