Способ фракционного разделения ульминовых кислот почвы

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(45) Дата опубликования опис осударствеиный иомнтеСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий етень 3 3 1.42:1 1.4 (088 31 я 30.01.76 72) Автор. изобретени. Семенов Московская ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени сельскохозяйственная академия им. К. А, Тимирязева Заяви(54) СПОСОБ фРАКЦИОННОО РАЗДЕЛБНИ УЛЬМИНОВЫХ КИСЛОТ ПОЧВЫ руют на кап001% нойком, послед оновои смоле, снимают с не атриевой щелочью или амми ние удаляют на катионитах,кислоты.на анионите. Для посо анализа природных веществ, вк анализу гумусовых кислот п стн вь леды сер дкислен льминовые бурые ислот дна и аство ацетона применяют чтительно концентра групп ическая енных гумусов кислот, химиостаточно изуоба фракциониросерную ки ций 0,25 При кислот, вь%. а которых н сутствия сп принадлежит а И чена из-з вания их жизни рЦель мер. Р деленных зделение ульминовыхиз горизонта А серой шая оль в тений изобрете очвы, я - более быстрое й области. лес очвы Ряза р цию раствоо растк р раз встря м ноэт и есьбрасыйвсорислой реакст-ри Изооретение относится к химическим четкое. разделение ульминовых кислОт.Эта цель достигается тем, что адсорб проводят на целлюлозоанионитах, после ч го последовательно элюируют; первую фра цию (красную ульминовую кислоту) 25%- ным раствором ацетона, содержащим 0,25 серной кислоты, вторую фракцию (бурую ульминовую кислоту "а") 50%-ным раствором ацетона, содержащим 0,25% кисло ты, третью фракцию (бурую ульминовую кислоту "б) 50%-ным ацетоном, содерж щим 1% кислоты и четвертую фракцию (б рую ульминовую кислоту "в") 1%-ным ра вором натриевой щелочи, элюаты концент Нанесение на адсб е н т, 1 г ульминовой кислотыряют в 100 мл 0,0570-ного водногвора аммиака. Полученный раство,бавляют.примерно до 5 л водой ивают с суспензированной в небольшобъеме воды венгерской диэтилами,ты, промывают водой до нейтральнакционног разделения включающий их ислот почвы, тли чаю более быстр щи и с ятем,го и четкогосорбцию прово испо ции, переносят в воронку, на дно которой помещен слой 34 см влажной ДЭПЭЦ в ОН-форме и начинают элюирование сорбированных ульминовых кислот.Элюирование и,разделе н и е. Элюирование ульминовых кислотпроводят последовательно: 25%-ным раствором ацетона в воде, содержащем 0,25% серной кислоты КУ, 50% ацетоном, содер. жащим 0,25% серной кислоты БУ "а" и10 50% ацетоном, содержащим 1% кислоты БУ б". После этого адсорбент промыва- ют водой до нейтральной реакции промывных вод и элюируют последнюю фракцию ульминоь.,х кислот БУ "в" 1%-ным раство цром натриевой щелочи. Элюирование каждым раствором продолжают до тех пор, пока элюьт перестанет, окрашиваться или будет иметь малозаметную желтую или буроватую Окраску, 20Ко нцентрир ов аниеэ л ю а т о в и р е х р.о м а т о г р аф и я, При разделении получают значительные объемы (2-3 и более литров элюатов). Их концентрируют на капроновой 25 смоле.Для этого ацетоновые элюаты разбавляют водой до концентрации в них ацетона равной примерно 15-20%, а щелочной - предварительно подкисляют до рН 2-3, 30 после чего каждую фракцию в отдельности встряхивают с капроновой смолой, которая полностью адсорбпрует ульминовые кислоты. Смесь фильтруют через воронку со стеклянным дном. Бесцветный фильтрат выбрасывают, а смолу промывают водой до нейтральной или слабокислой реакции промывных вод, и элюируют ульминовые кислоты 0,01-0,005%-ным раствором ам миака.Таким образом, все четыре фракции получают в виде концентрированных аммиачных растворов. Их разбавляют водой и проводят повторное разделение (рехроматографию, каждой: фракции в отдельности), как описано выше, используя соответственно меньшие количества адсорбента. После рехроматографии одинаковые фракции объединяют и концентрируют на капроновой смоле. Получение чистых преп а р а т о в к и с л о т. Капроновую смолу, с осажденной на нее ульминовой кислотой, отмывают на фильтре водой до отрицательной реакции на ион серной кислоты и обрабатывают 0,01%-ным раствором натриевой щелочи или 0,005%-ным раствором аммиака. Элюат пропускают через ионообменные смолы КБп, КУ, и АН, выливают в чашки Петри и поме-шают в сушильный шкаф с температуройо30 С. После испарения воды получают чистые препараты ульминовых кислот.Характеристика полученных препаратовульминовых кислот в серой лесной почве прйведена в таблице на целлюлозоанионитах, после чего оследовательно элюируют; первую фракию (красную ульминовую кислоту) 25%- ным раствором ацетона, содержащим 0,25%ерной кислоты, вторую фракцию (бурую льминовую кислоту "а) 50%-ным растором ацетона, содержащим 0,2 " кисло,.осаамтель 11.Семенов1 ехред И,Каранданова Корректор Лд панова Редак 1 ор Л.11 инчук 002 Подписное Лак3 Изд. Ле (дЯ Тираж 11111осударстненного комитета Сонета Министров СССР ио делам изобретений и нкрытнй Москва, 113035, Раушская наб., 4 11 ндирияти. Пвтеи 1, Москва, Г 51, Ь ремсконская иаб., 24 ты, третью фракцию (бурую ульмнновую кислоту "б") 50%-ным ацетоном, содержащим 1% кислоты, и четвертую фракцию (бурую ульминовую кислоту "в") 1%ным раствором натриевой щелочи, элюаты концентрируют на капроновой смоле, снимают с нее 0,01%-ной натриевой щелочью или аммиаком, последние удаляют на катиони-тах, а следы серной кислоты на анионите, затем чистые растворы сушат и получают четыре фракции ульминовых кислот.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что для подкисления растворов ацетона применяют предпочтительносерную кислоту. 3, Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что серную кислоту в растворах ацетона используют предпочтительно концентраций 0.25-1%.4. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что концентрированиеэлюатов ульминовых кислот проводят на кайроновой смоле.