Способ очистки алкиленсульфонатов

О П И С А Н И Еаз 672ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоввтекихСоциалистицескихРеспублик А УЕ 61) Зависимый от патента 22) Заявлено 29.11.68 (21)32) Приоритет 01,12.67(333) ФРГ М, Кл, С 07 е 139/ 86044/2 Р 1668048,1 асудврстеенный номитетСовета Министров СССРпо делам изооретенийи отырытий К 665,547Опубликовано 25. 06. 74. Бюллетень23 Дата опубликования описания 06,01.76) Автор, изобретен Иностранец Эрих Шуирер (ФРГИностранная фир ффарбверке Хехст А(ФРГ) 54) СПОСОБ ОЧИСТКИ АЛКИЛЕНСУЛЬФОНАТ Ф Предлагаетсясульфонатов путе И ческнми спиртам пособ очистки алкилен-, обработки их влифатис последующим выделе-. Изобретение относится к способам очистки олефиновых сульфонатов.Длинноцепные олефиновые сульфонаты, получаемые при гидролизе сульфированных олефинов, применяют в качестве активных моющих соединений, Их преимушество перед другими детергентами состоит в их легком биологическом расщеплении, а также в низкой цене Я -олефина, используеМого в качестве исходного материала.Сульфирование Я -олефинов с неразветвленной цепью трехокисью серы может происходить в растворителях, например в жидкой двуокиси серы, треххлористом фосфоре и хлорированном углеводороде, а также и без растворителей. Однако в результате прямой конверсия, при которой олефины обрабатывают газообразной трехокисью серы при 70-90 С и получаемые продукты реакции улавливают в избытке нвтрового щелока, образуются сильно окрашенные продукты, которые требуют дополнительной очистки. Получаемые этим способом растворы олефиновых сульфонатов обесцвечивают озоном и перекисью водорода. Однако 4и такой обесцвеченный продукт все же имеет слегка желтый оттенок, поэтому он нейригоден для специальный целей, напримердля добавления к зубным пастам,Известен способ очистки алкиленсульфонатов путем обработки их водных растворов органическими растворителями, например хлорированными и не хлорированными углеводородами, эфирами и метиловым1 О и этиловым спиртами. Сульфонаты остаются в водном растворе," а органическийслой содержит примеси, Воду удаляют ипродукт высушивают.Однако этот способ достаточно сложен,р например в производственных процессах,необходимо перемешивание, требуется непрерывная отдувка растворителя, его регенерация и подача свежего растворителя ваппарат, Кроме гого, целевой продукт полурО чают недостаточно чистым, поскольку примеси достаточно хорошо растворимы в во,433672 Также можно применять смеси указанных спиртов с 3-10 атомами углерода.П р и м е р 1. 500 г сухого нерафинированного гексадеценсульфоната нат рия, состоящего из 50% гексадеценсульфоната натрия, 47% гексадеценсульфоната динатрия и 3% сульфата натрия обрабатывают;.в аппарате Сокслета в течение 48 час 4 кг бутанола. При этом 65% 40 продукта остается нерастворимым, в то время как 26% целевого продукта получают из раствора посредством кристалли эации, Оба продукта промывают затем метанолом и сушат при 110 С.45После выпаривания маточного раствора остаются 9% примесей исходного продукта в виде коричневого масла.П р и м е р 2. 500 г сухого гексадеценсульфоната натрия обрабатывают 550 изопропанола способом, описанным в примере 1. При этом 55% продукта остается нерастворенным, в то время как кристаллизацией получают из раствора 36% целевого продукта,иодное число указывает на высокую степень - загрязненности целевого продукта. 1 кием целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ю щ и й с я тем что, с целью повышения степени очистки и упрощения процесса, алкиленсульфонаты .предварительно высушивают, а в качестве б алифатических спиртов используют спирты ,с числом углеродных атомов 3-10 или их смесь.Олефинсульфонат, полученный прямым . путем и затем обесцвеченный, предвари тельно высушивают на сушильных вальцах при 110-150 С и обрабатывают в экстракционном аппарате алифатическими спиртами, содержащими 3-10 атомов углерода в течение от нескольких часов до несколь ких дней в 5-30-кратном, преимущественно в 8-25-кратном, избытке по отношению к весу олефинового сульфоната.Примеси при этом практически вьпцелачиваются, тогда как 60-80% сырья в 20 виде бесцветного олефинового сульфоната остается нерастворимым Остальные10-30% могут быть получены из экстракционного раствора в виде белого кристаллического осадка. Образующийся белый 25 олефиновый сульфонат после сушки еще содержит остатки растворителя, которые удаляют неоднократным промыванием метанолом или,этанолом с последующей сушкой при 60-150 С. 30 П р и м е р 3, 500 г сухого гексадеценсульфоната натрия обрабатывают 6 кг амилового спирта способом, описанным впримере 1. При этом остается 73% про-60В 4дукта, а из раствора получают путем кри- сталлизации 17 % целевого продукта.П р и м е р 4.500 г сухого подкрашенного гексадеценсульфоната натрия перемешивают в течение 3 дней с 25-кратным весовым количеством смеси, состоящий из одинаковых частей н-пропанола, н,-бутано ла и децилового спирта. После охлаждения 87% нерастворенного белого олефинового сульфоната, содержащего 3,5% сульфоната натрия, фильтруют, промывают метанолом и сушат в течение 2 дней при 150 С. П р и м е р 5. 500 г нерафинированного сухого олефинового сульфоната натрия,состоящего из 54% олефинового сульфоната натрия (распределение цепи 2% С 22% С , 39% С , 32% С и 5% С )18 19 20 21 38,2% олефинового сульфоната динатрия (с тем же распределением цепи) и 7,8% сульфата натрия, обрабатывают 4 кг н-бутанола в течение 48 час в аппарате Сокслета. 66% исходного продукта остается нерастворенным, содержание олефинового сульфоната натрия 52% (распределение цепи, как указано вьпше), олефинового сульфоната динатрия 36,2% (распределение цепи, как указано выше) и 11,8%сульфата натрия. Кристаллизацией получа-ют остальные 26%, содержание олефинового сульфоната натрия 52% (распределение цепи, как указано выше) и олефинового сульфоната динатрия 48% (распределение цепи, как указано выше). Дальнейшую обработку производят так же, как описано в примере 1.м Для сравнения сухой гексадеценсульфонат натрия растворяют в воде до получения 30 вес.%-ного водного раствора.Этот раствор имеет йодное число 140, Раствор 10 раз энергично встряхивают (каждый раз в течение 2 мин) с равнымиобъемами свежего н-бутанола. Полученный после экстракции, проведенной таким образом, водный раствор, в котором остает ся сульфонат, окрашен и имеет йодное число 140, После отгонки органического растворителя из объединенных органиче-, ских вытяжек получают неочищенную смесь веществ, в которой содержится около 4-5 вес.% исходного сырого продукта.Таким образом этот сравнительный пример подчеркивает преимущества предлагаемого способа, поскольку приведенное43 З 6725Предмет изобретения ч Составитель П рРедактор О,Кузнецова Техред Н,Ханеева "орректор Т.Добровольская Изд, гй 1"7 фО Тираж 506 Подписное Заказ ф 7 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, П 3035, Раушская наб., 4 Предприятие сПатент, Москва, Г, Бережковская наб., 24 Способ очистки алкиленсульфонатов пу-тем обработки их алифатическими спирта-.ми с последующим выделением целевогочзодукта известными приемами, о т л и-6а ю щ и й с я тем, что, с целью повы.,шения степени очистки и упрощения процесса, алкиленсульфонаты предварительно высушивают и в качестве алифатических о спиртов используют спирты с числом углеродных атомов 3-10 или их смесь.