Способ повышения реакционной способности целлюлозы

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯк ьвтсрсКОмю СвидЕтЕДЬСтею Союз Советских Социалистических Республик(32) Приоритет -аявки-сударственный комитеовета Министров СССРоо делам изобретенийи открытий Опубликовано 05.05,7 53) УДК 661.728.2(088.8) ень17 а опубликования описания 29.01.7 71) Заявител ститут высокомолекулярных соедине(54) СПОСОБ ПОВЫШЕНИЯ РЕАКЦИОНН СПОСОБНОСТИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ 2 сти - 40 - 60%, по- атно обрабатываютпри 20 С (расход а воронке Бюхнера ионной влажности ронке Бю лученную 1 яик в спирта 15 и досуши 6 - 7%. хнера до влажно отливку однокр ванне этанолох:2), отжимают вают до конди. 15 г возлу тной целл ъмалывают о до 60 ШРКроме того спирта на 1 т по сравнениюПример сульфит-сульф древесины рамельнице Иок%-ного эокращается способом, шно-сухойюлозы из в 250 лгл отсасываю илово в 10 р беленои еловой воды в т на во 72) Авторы изобретения Г. А. Петропавловский,и Г, Изооретение относится к способу повышения реакционной способности целлюлозы к реакциям этерификации, в частности к реакции ацетилирования.Известен способ повышения реакционной способности целлюлозы путем 1 размола исходной целлюлозы в водно-спиртовой среде, предпочтительно в 30 - 50%-ном растворе этилового спирта в воде.К нелостаткахг известного способа относятся деструкция целлюлозы, большой расход этилового онирта, сложность его регенерации и необходимость герметизации размольных аппаратов.С целью повышения качества целевого продукта и упрощения способа предлагается исходную целлюлозу размалывать в водной среде с последующим обезвоживанием размо латой целлюлозы на 40 - 60%, обработкой этанолом и досушиванием.Предлагаемый способ прост, безвред основан на использовании доступных ре тов. Н. Непенин, А. Ф, ЗайцевПазухина Реакционную способность оценивают пометоду ступенчатого гетерогенного ацетилирования и последующего построения интегральных и дифференциальных кривых скорости образования распворимых фракций.Критерием оценки служнт скорость образования растворимых в метиленхлориде фракций в зависимости от времени реакции. Аце тилирующая смесь на каждый, грамм целлюлозы содержит 22,5 ял бензола, 6,0 лгл уксусного ангидрида и катализатор - хлорную кислоту (2% от целлюлозы). Модуль ацетнлировання 1: 28,5, температура 40 С. Через О опрелеленньш период времени продукты ацетилирования отделяют, промывают водой, этанолом (до полного удаления остатков бензола и катализатора), сушат в вакууме прн 50 С до постоянного веса и определяют количест.во растворимых и нераспворимых в метиленхлориде фракций и степень нх замещения. Все растворимые фракции состоят практически из триацетатов (степень замещения у=290 - 299), а нерастворимая часть - из чистой целлюло о зы (степень замещения при гетерогенном аце1 2 в 4 5 6 8 9 1 О 11 12 12,0 23,9 34,0 44,5 54,5 60,5 65,4 71,0 83,991.5 94,1 40,1 59,9 75,1 83,9 91,5 95,2 97,5 98,9 99,9 25 тилировании у= 1 - 22). При построении интегральных и дифференциальных кривых поправку на заместитель можно не вводить, Интегральные кривые (суммарный выход растворимых фракций в процентах) строят на основании средних экопериментальных значе. ний, приведенных в таблице. Дифференциальные кривые (прирост растворимых фракций в миллиметрах) строят,на основе интегральных кривых, приведенных на фиг. 1. Выход раствозпмых в метиленВремя ацетпли-хлориде фракций, о/о П р и;м е р 2. Проводят опыт, как в примере 1, но размол ведут,до 30 ШР.Полученные результаты даны на фиг. 2.П р и м е р 3. Проводят опыт аналогично примеру 1,при размоле до 18 ШРполучают данные, представленные на фиг. 3.Полученные интегральные и дифференциальные кривые позволяют судить о структуре древесной целлюлозы и раопределении ее молекул ло реакционнной способности в реакциях гетерогенного ацетилирования, так какхарактер этих реакций зависит от надмолекулярной структуры целлюлозы,Из приведенных данных видно, что послеобработки целлюлозы (помол 60 ШР, обезвоживание этанолом) по предлагаемому способу ее реакционная способность резко увеличивается. Так, за первый час гетерогенногоацетилирования обработанной по предлагае 1 О мому способу целлюлозы образуется 40/,растворимых фракций, а,при ацетилированиинеобработанной фракции за этот же период -лишь 12%. И на протяжении всего времениацетилирования обработанная по предлагае 15 мому, способу целлюлоза образует значительно большее количество растворимых фракций,чем необработанная.Основной,причиной;повышения реакционной способности целлюлозы является частич20 ное разрушение пространственной структурыцеллюлозы, которое происходит при предварительном водном размоле, частичном обезвоживании отсосом и,кратковременной обработке спиртом. Предмет изобретения Способ повышения .реакционной способности целлюлозы с применением размола ис ходной целлюлозы в присутствии этиловогоспирта и воды, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и упрощения способа, исходную целлюлозу размалывают в водной среде с последующим 35 обезвоживанием размолотой целлюлозы на40 - 60%, обработкой этанолом и досушиванием.Ь 0Ъ Ь З 0 Я г 0 а 4 с э Б 7 8 0 1рели ааепалирпбпния иае иг Л Составитель С. Котова Редактор Т, карганова Техред 3. Тараненко Корректор И. Сим70 бд 50 Изд. ЛЪ 791 Тираж 565 осударственного комитета Совета Министров СС по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5