411071

4 3073 ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕ 1 ЕЛЬС 1 ВУСоюз Соеетекии Социалистицескии РеспубликЗависимое от авт. свидетельствал. С 07 с 47/04 1.1969 ( 134883223-4)тем заявки1348833,23 Заявлено 16. с п исоедин Государственный номит Совета Министров ССС по делам изобретений и открытий.1,07(0 убликовано 15.1.1974, Бюллетень2 та опубликования описания 13 Х 1.1974 УД Бычков, Л, Д. Пин, Л, М. Шварев, Б. П. Гришин, И, Файдель и Т. В, УральскаяКусковский химический завод аявнтель;ЫтРИЗ ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННО фОРМАЛЪДЕГИДАИзобретение относится к области получения концентрированного формальдегида из смеси газообразното формальдегида и паров воды, полученной испарением водного раствора формальдегида (формалина).Известен способ получения концентрированного формальдегида путем конденсации примесей на движущейся пленке охлажденной жидкости, имеющей повышенную вязкость, с последующим отделением газовой фазы от жидкой.Целью настоящего изобретения явля вышение надежности способа и упр процесса.Предлагают проводить процесс скоростной конденсации паров формалина в аппаратах с непосредственным интенсивным и кратковременным контактом паро-газовой смеси с охлажденной жидкостью, Примером такой жидкости могут служить жидкие углеводороды, являющиеся продуктами нефтепераработки, типа керосина, лигроина, солярового или смазочного масла и т. д которые инертны к формальдегиду, не содержат примесей, реагирующих с ним, и практически не растворяют формальдегид и воду (максимальная растворимость формальдегида и воды порядка десятых и сотых процента) и высшие спирты, гликоли, концентрированные растворы солей и т. д растворяющие формальдегид и волось по- ощения Авторы зобретения В. Ш, Бернер ду и не дающие нежелательных побочных реакций,Отвод теплоты конденсации паров воды итеплоты сорбции формальдегида в воде осу 5 ществляется только за счет нагревания жидкости, контактирующей с исходной паро-газовой смесью. Поскольку необходимость в какой-либо поверхности теплообмена отпадает,время контакта паров формалина с охлаж 10 дающей жидкостью можно без каких-либо конструктивных трудностей регулировать в широких пределах и добиваться больших выходов формальдегида, по сравнению с процессом конденсации путем теплопередачи через15 поверхность,Аппарат для проведения процесса конденсации может быть весьма простым по устройству и не иметь специфических особенностейв конструкции, связанных с данным процес 20 сом. По конструкции для предлагаемого процесса подходит любой газо-жидкостной смеситель с интенсивным кратковременным контактом газа и жидкости и с немедленным ихразделением после взаимодействия (например,25 эжектор, трубка Вентури и др.). Конденсат,полученный конденсацией наро-газовой смесипрп контакте с охлаждающей жидкостью, совместно с этой жидкостью отделяется от несконденсированной части смеси в сепараторе30 и отводится для утилизации. Этот конденсат5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 представляет собой смесь охлаждающей жидкости, практически не растворяющей формальдегид и воду, н водного раствора формальдегида (формалина).Разделение смеси может пропзводнтьсл лгобым общепригнятым методом (например, отстаиванием). Охлаждягощая жидкость после соответствугощего охлаждения возвращается в процесс конденсации, отделенныи водный раствор формальдегпда (формалин) поступает на дальнейшую обработку для возврата в цикл.В зависимости от требуемой концентрации получаегого форг гяльдегйда процесс гожно проводить в одну или несколько последовательных ступеней, при этом после каждой следующей ступени несконденсированная часть паро-газовой смеси все более обогащается формальдепгдом,Пример 1, Перегретые пары формалина с концентрацией формальдегида 45,4% в количестве 0,46 кг/час непрерывно подают в смеситель тггпя трубы Вентури. Туда же в количестве 2,5 кг/чяс подается охлакдсггное до 0 С соляровое масло. 5 Кидкуго фазу (кондоггсят) с температурой 55 - 58 С отделяют от полученного концентрированного формальдегида в газоотделителс и направляют на отстаивание, Нижнии слой после отстаивания представляет собой формалин с концентрацией 25% формальдепгда, верхний слой - соляровое масло с неоольшим, порядка нескольких десятых процента, содержанием формальдегнда. В результате процесса получается парогазовая смссь с концентрацией формальдегида 70%. Количество формальдсгида в полученной смеси составляет 77% от колгггесчва формальдегида, поданного на концентрирование.П р и м е р 2. Пары формалина с температурой около 110 С и концептрациси формальдегида 61,8% в количестве 1,30 кг/час непрерывно направляют в смеситель типа трубы Вентури, где происходит их тесный контакт с соляровым маслом, подаваемым в количестве 15,30 кг/час и имеющим температуру +15 С. 5 Кидкуго фазу (конденсат) после смесителя с температурой около 54 С отделяют в газоотделнтеле от полученного концентрированного формальдегида и направляют на отстаивание. После отстоя нижний слой представляет собой формалин с концентрацией формальдегида 31,3%, верхний слой - соляровое масло, содержащее небольшое колигчество формальдегида (0,2 - 0,5% ). Концентрация формальдегида в полученном газе составляет 85,4%, а выход его от поданного с исходггой смесью около 75%.При лг ер 3. Смесь формальдегн,чя н паров воды, получснпую по способу, аналоги шому описашгому в примере 2, с концентрацией формальдспгдя 82,2% в количестве 2,42 кг,чяс непрерывно подагот в смеситель типа трубы Вентури, где эта смесь контактирует с соляровым маслом, имеющим температуру +13 С и подаваемым в количестве 30,30 кг/час. Кид. кая фаза с температурой 42 С отделяется в газоотделителе от получаемого формальдегидя и поступает на отстаивание. Нижний слой после отстоя жидкой фазы представляет собой формалин с концентрацией формальдегила 41,5%, верхний слой - соляровое масло (содергкит 0,3 - 0,4% формальдегида), В результате процесса получается газообразный формальдепгд 95%-ной коггцентрацни. Выход формальдегндя по отношению к поданно.,гу с исходной смесью составляет 83% .П р и м е р 4. Г 1 аро-газовуго смесь формальдегида и паров воды, имеющую температуру 110 - 120 С н коггцеггт рациго фор мал ьдегида 54%, в количестве 90 кг/час подают на систему получения формальдегида, состоящую из четырех ступеней - 1, 11, 111 и 1 Ч. Каждая ступень представляет собой газо-жидкостгной смеситель с кратковременным интенсивным контактом газа и кидкости типа трубы Вентури и газоотделитель. Паро-газовая смесь проходит последовательно ступени 1, 11, 111 и 1 Ч, жидкость движется противотоком, поступал па ступень 1 Ч и прохочит ступени в обратной последовательности, охлаждаясь мекду ступенями в промежуточных холодильниках,Проходя ступень 1, паро-газовая смесь указа ггшого выше состава обогащается до конггсггтрангги формальдегила 87%, выход формяльдегпда от поданного с исходной смесью составляет около 94%, остальная часть растворлетсл в жидкости. Жи,гггсость, представляющая собой полуацеталь этнленгликоля с концентрацией формальдепгда 8 - 10%, входит на ступень 1 с температурой 14 - 15 С, контактирует с пяро-газовой смесьго в смесителе и послс отделения в газоотделителе в количестве 460 кг/час (при температуре 82 - 85 С) поступает на регенерацгно. Содержание влаги в отработанной жидкости составляет около 9%,На ступени 11 происходит дальнейшее концентрирование формальдепгда, Содержание влаги в формальдепгде после ступени 11 составляет 1,6%. Выход формальдегида по отношению к поданному на ступень 11 составляет 93,5%. Полуанеталь этиленгликоля поступает на ступень 11 с температурой 13 - 15 С, а уходит с температурой 41 - 43 С, После охлаждения в пролгежуточнолг холодильнике его напрявляют ня ступень 1.Ступень 111 концентрирует формяльдегид тяк, что содержание влаги в нем достигает 0,3%. Выход формяльдсгида от поданного на ступень 111 составляет около 93%, Полуацеталь этиленглнколл входит на ступень 111 охлагкденным до температуры около 12 - 14 С. После контакта с поступившим после ступени 1 формальдепгдом жидкость нагревается до 19 - 24 С и через промсжуточныи холодильник поступает ня ступень 11,После ступени 1 Ч содержание воды в формальдегиде падает до 0,065%, выход формаль41107 Сосгавитсль А. Аки;иова Редактор Л. Новожилова Корректор О. Тюрина Тсхред Г. Васильева Заказ 1065,Ъ 1 зд. ЬЪ 1166 Тирагк 506 Г 1 одиисиос Щ 1111 ПИ Государствсииого комитета Синс га Министров СССР по делам изобретений и отк цтпй Москва, 7 К, 1 заушская иаб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 дегида от поданного на 17 ступень составляет около 93%. Полуацеталь этиленгликсля подают на ступень 1 Ч охлажденным до 0 - ( - 5)С, при контакте с формальдегидом происходит его нагревание до температуры 8 - 10 С. Концентрация влаги в подаваемом на ступень 1 Ч полуацетале составляет 0,1 - 0,3%. Уходящий из газоотделителя ступени Ю полуацеталь подают на ступень 111. Процесс происходит при давлении, близком к атмосферному и не превышающем 0,25 ати. В результате процесса, изложенного в примере, получается формальдегид с концентрацией около 99,9% (остальные примеси - вода, метанол, муравьиная кислота, метилаль, метилформиат и др.) и с выходом около 76% отподанного с исходной смсс 1 п. Предмет изооретения5 1, Способ получения концентрированногоформальдегида путем контакта смеси паров воды и формальдегпда с жидкостью с последующим отделением газовой фазы от жидкой, отличающийся тем, что, с целью упроще ния процесса, последний ведут при интенсивном и кратковременном контакте газа и жидкости в газо-жидкостном смесителе в адиабатических условиях.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, 15 что применяют жидкости, растворяющие формальдегид и воду, например спирты, гликоли.