Способ выделения нафталина

(51) С ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТН еи, отлия тем, чт пени извлеч нафталинову о вводят сь 18Н.В. Иоган, В А.А. К альппева, ,Г. Наза- ерн енноугольныйрованным воз-150 С.б по п 1, о тлито антраценвводят в колафталиновой ф а ю- ка- ест(57) 1. СПОСОБз нафталиновыкпоследних озонир ем ыи и веса енноуг е 2-5 Ж к(21) 1686776/23-04 (22) 19.01.11 (46) 15.05.85. Бюл, (72) Н,Д. Русьянова Н.А. Жмакина, Б.Е ров, Г.В. Хомутинк и А.Я. Долгушин (53) 668.736.31(08 ЫДЕЛЕНИЯ НАФТАЛИ- ракций обработованным воздухом следующеи дист чающиповьппенияпродукта,предваритепцен или каботку озонидят прн 122. Спосщ и й с я о, с целью ения целевог ю. фракцию 1 рой антрапек и обраухом провоИзобретение относится к способамочистки нафталина, используемогов качестве сырья для производствафталевого ангидрида.5Для производства фталевого ангидрида применяют в основном технические сорта нафталина с температурой кристаллизации 76-79 С. Ос.новными примесями, которые должны быть удалены из сырья для обеспечения удовлетворительной работы катализатора, применяемого при окислении нафталина в фталевый ангидрид, являются непредельные соединения типа индола, бенз нитрила, нндена и его гомологов и кумарона.Известен способ очистки нафталиновой фракции обработкой озоном. Нафталиновую Фракцию растворяют в растворителе (бензоле, толуоле, ксилоле), добавляют серную кислоту и через полученную смесь пропускают: озонированный кислород при температуре д 5 реакции 0 С. Затем производят гидролиз смеси при 80 С, добавляя при этом серную кислоту. После завершения гидролиза бензольный раствор промывают 107-ным раствором щелочи, отгоняют растворитель, а нафталиновую фракцию перегоняют, получая нафталин с температурой кристаллизации 76-79 С. Очистка нафталина от непредельных соединений основана на реакции озонолиза -непредельные соединения реагируют с озоном с образованием озонидов, которые нри гидролизе образуют кислородсодержащие продукты бензольного ряда с карбонильными и карбок 4 О сильными группами, Кислые продукты при гидролнзе переходят в щелочной . раствор, а карбонильные соединения, кипящие значительно ниже нафталина,отделяются от него при перегонке,45 Расход озона составляет О 32- Ф9 0,56 моль/м нафталина, степень извле чения нафталина до 857 Потери нафталина при очистке его этим способом обусловлены тем, что он также реагирует с озоном.Цель изобретения - повысить степень извлечения целевого продукта.Для этого в нафталиновую фракциюпредварительно вводят сырой антрацен Иили каменноугольный пек и обработкуозонированным воздухом проводят при120-150 С. Желательно антрацен или каменноугольный пек вводить в количестве 2-57 от веса нафталиновойфракции.По предлагаемому способу очисткапроизводится следующим образом,В расплав нафталиновой фракциидобавляют 2-47 сырого антрацена илипека с т. размягчения 65-67 С ипропускают воздух, содержащий 2"57.озона,Реакцию проводят в реакторе с интенсивнымеремешиванием, обеспечивающим контакт нафталина с газовымреагентом, Температура реакции 120150 С. В этих условиях озон разлагается с выделением атомарного кислорода. Наличие активного кислородаи тяжелых углеводородов (компонентовсырого антрацена или пека) приводитк образованию из непредельнык (смолообразующих) соединений конденсированных продуктов, которые легко удаляются в виде кубового остатка припоследующей дистилляции нафталина.В результате получается нафталинс температурой кристаллизации не ниже 77,4 С. Расход озона О, 1519 моль/моль нафталина, степень из-.влечения нафталина иэ фракции неменее 94%.П р и м е р 1. 680 г обесфеноленной и обеспиридиненной нафталиновойфракции (содержание фенолов 0,33,оснований 0,37., индола 0,357, йодноечисло 3,95, окраска 40) и 20 г сырого антрацена (37. от фракции) загружают в реактор и при 130 С и интенсивном перемешивании (число оборотов мешалки 2500-3000 об/мин), в реакционную зону через барботер подаютозонированный воздух со скоростью19 л/ч с содержанием озона 37 Нафталин, уносимый с воздухом, улавливается и возвращается в цикл. Реакцию проводят в течение У ч. При этомна 1 моль нафталина расходуется0,19 моль озона, По окончании реакциинафталиновую фракцию сливают в кубн дистиллируют с сорокавосьмиелочнымтиповым дефлегматором. Рыход нафталина от исходной фракции 94,47 температура кристаллизации 77,6 С. Нафталин имеет следующую характеристику:содержание фенолов 0,17.; оснований0,027; индол отсутствует; йодное число 0,68; окраска 10,5.П р и м е р 2, Процесс проводят,аналогично примеру 1, но добавка сырсРедактор М. Кузнецова,Техред Ч. Надь Корректор О, Билак Тираж 384 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий11035, Москва, Ж, Раувская наб., д. 4/5 Заказ 284 1/4 Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 3 4 го антрацена или пека составляет 4 Е; температура реакции 145 С; время реакции 6 ч. Расход озона на 1 моль нафтапина О, 155 моль, выход нафталина ат исходной фракции 94,67.; темпеоратура кристаллизации 77,4 С. Нафталин имеет следующую характеристику: 07490 4содержание фенолов О, 093; оснований0,0153; индол от "утствует; йодноечисло 0,74; окраска 11,2.Из нафталина, очищенного по предлагаемому способу, получен фталевыйангидрид, удовлетворяющий техническимусловиям.