Способ получения хлортолуолов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоеетскнкСоинапнстнческнкРеспублик 384322 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51)М. Кл. с присоелиненнем заявки РЙ С 07 С 25/02 Ьеудерстееииай кемитет СССР ад делам иаебретеиий и дтиратий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРТОЛУОЛОВ Изобретение относится к области получения хлортолуолов, которые применяют в производстве пестицидов, красителей и в других отраслях, в частности на стадии деалкилирования трихлорбутилтолуола в производстве5 гербицтща "Дианат".Известен способ получения хлортолуолов деалкилированием трихлорбутилтолуола на алюмосиликатном катализаторе в газовой фазепри 400- 600 С и объемной скорости по жидкою-1сти 1 ч . Однако осуществление процесса деалкилирования при 400-600 С требует значительных энергетических затрат и, кроме того, представляет определенные трудности в подводе тепла. Высокая температура проведения процесса приводит к побочным реакциям - отщеплению атома хлора от молекулы хлорбутилтолуолов с образованием хлористого водорода и хлортолуолов с содержанием меньшего количества атомов хлора, Все это снижает выход продукта и требует сложной защиты реакторно-регенерационного блока от попадания влаги.С целью увеличения выхода целевого продукта предлагают процесс проводить в жидкой фазе при 220-290 С на алю - мосиликатном или цеолитсодержащем алюмосиликатном катализаторе с размером пор 50-100 А. Желательно процесс проводить в присутствии катализатора, предварительно выдержанного при 600- 700 С в течение 1-1,5 ч с одновременной продувкой сухим инертнымгазом.При проведении процесса по предлагаемому способу практически отсутствуют побочные реакции с исходным сырьем и целевым продуктом, выход приближается к теоретическому и определяется не химическим процессом, а способом выделения целевого продукта иэ реакционной массы.384322 фкатализатор, возможно применениев колонке инертной насадки.В колбу-реактор помещают 50 гхлорированного бутилтолуола и 50 гкатализатора. Реакционную смесь нагревают до кипения и после установления необходимого орошения колонки из дефлегматора отбирают целевой продукт чистотой 96-99,57.Результаты опытов деалкилированияпредставлены в таблице, в которойприводят усредненные данные ряды опытов. гВы- КоличестПродолжительность работы катализатора до его регенерации,ч,Удельныйсъем целевого Температура реакции ОС Содержание целевого про дукта вродуктах, отбираемых из реактора, 7 Процесс во кокса ход попроцессу, 7 в пересче те на испродуктас 1 Рреакторногообъема(реактор +регенератор),кг/м в 1 ч ходноесырье, 7 Деалкилирование 2,3,6-трихлорбутилтолуолапредлагаемым способом До 10-13 . 30 290 96-98 97,2 1 Известнымспособом 450 50-60 75 3,5-5 0,15-0,3 ,40 Деалкилирование дихлорбутилтолуолапредлагаемымспособом До 10-13 40 250 97-98 97,3 0,6 Деалкилирование моно- хлорбутилтолуола предлагаемым спосо- бом До 10-13 70 230 98-99,5 98 0,5 При сравнении результатов деалкилирования 2,3,6-трихлорбутилтолуола предлагаемым и известным способами видно, что несмотря на небольшое снижение съема целевого продукта с 1 м реакционного объема в 1 ч, имеется увеличение выхода на 20-22 . Продукт, получаемый предлагаемым способом, не требует ректификации,55 Формула изобретения 3Катализатор сохраняет высокую активность в течение 10-13 ч без регенерации. Катализатор легко регенерируется без изменения активности известным способом,Опыты деалкилирования проводят на установке, состоящей из колбы- реактора, насадочной колонки с дефлегматором и приемником целевого продукта. Колонка устанавливается непосредственно на реактор. В качестве насадки в колонке используют 50что упрощает технологическую схемуи уменьшает энергозатраты, объемрегенератора уменьшается в 20-30 раз. 1. Способ получения хлортолуоловкаталитическим деалкилированиемСоставитель М.БаргамоваРедактор Т.Кузнецова Техред С, Мигунова Корректор М.Шароши Заказ 4505/17 Тираж 443ВНИИПИ Государственноо комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5 384322 б хлорбутилтолуолов при повышенной мосиликатном катализаторе с раэметемпературе с последующим выделением ром пор 50-100 А. целевого продукта известными .приема. Способ по п. 1, о т л и ч ами, о т л и ч а ю щфи й с я тем, ю щ и й с я тем, что процесс прочто, с целью увеличения выхода целе-водят в присутствии катализатора, вого продукта, процесс проводят в предварительно выдержанного при жидкой йазе при 220-290 С на алюмо-700 С в течение 1-1,5 ч с одновресиликатном или цеолитсодержащем алю- менной продувкой сухим инертным газом.