В п т б

367124 ОПИСАН ИЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства Ма -М, Кл, С 09 Ь 57 аявлено 08,И.1970 ( 14539 4) с присоединением заявк Комитет по дела ПриоритетОпубликовано 23,1.1973. Бюллетень МДата опубликования описания 30.111 зобретений и открытнпри Совете МинистровСССР ДК 668.819.5(088 АвторыизобретенияЗаявит ОЛУЧЕНИЯ ФТАЛОЦИАНИНОВЫХ КРАСИТЕ П ие относится к области получения оцианиновых красителей, применяашения и печатания целлюлозных по своеи ям являю мы Байер ИЗГ, стр близкимим красителфиксов фир ко-голубой СН,1Н, - Х - СН,СН,ОБО О,ИНСН,С ф обладаю- чистотой оти хранении, нтелей форгде Сцфц -Та)кие кра фиксации, н это свойство характерист фталосител расителеи иксации чества пр ения крас циани имедостатоляетсяй для кр ин меди.еют хорошую чно чистый о важной кач асителей.(80 вХНСН,СНв - 1 х 1 - СФЦ (80,ИН СН,СН,ОН) заключающи бета-хлорэти в том, что Сц-фталоцианинчьфамид формулыОзМНСНвСНзС 1)п.,т указанное выше значение;1 е Сцфц- фталоцианин К - Н, алиил, сул А - Н, К Ха; т - 2 - 3; и - 1 - 2; и(4, оксиалкил; цфц - име т, - 3 -т Изобрете новых фта, емых для к материалов степень тенок, а ственной15 Наиболеепредлагаемьли типа левтевафикс ярого С целью щих высок тенка и со предлагаю мулыпол йс ран опо ченияепеньюющих об пол трукту ре я красит в частнос ение кот367124 обрабатывают оксиалкиламином в среде органического растворителя в присутствии воды. Полученный при этом продукт реакции этерифицируют и из реакционной массы известными приемами выделяют краситель, последний перед сушкой смешивают с бифталатом калия или с раствором фталевого ангидрида в смеси с эквимолярным количеством раствора едкого кали,ворения осадка, фильтруют, к фильтрату добавляют 5% от объема сульфата натрия и раствор едкого натра до бесцветного вытека.Фильтруют, осадок высушивают. Полученный 5 при этом СцФц-(2-ди-(2-оксиэтил)-аминоэтилсульфамид) - (2-оксиэтилсульфамид) вносят в 40 мл моногидрата серной кислоты, перемешивают 24 час при комнатной температуре. Реакционную массу выливают на смесь во ды и льда и высаливают хлористым калием.Фильтруют, кислую пасту вносят в 57 О-ный раствор хлористого калия, доводят рН среды до 3 - 3,5 добавлением раствора углекислого калия, при 0 - 5 С добавляют хлористый ка.15 лий до бесцветного вытека и фильтруют.Влажный осадок красителя смешивают с раствором 2,4 г бифталата калия в 30 мл ьоды и сушат под вакуумом при 40 - 50 С. Получают 16 г красителя строения П р и м е р 1. В 60 мл диметилформамида вносят 30 г влажного Сц-фталоцианин- (3)- три/тетра-бета-хлорэтилсульфамида (10,85 г в пересчете на сухой 0,01 г моль) и 7,6 г диэтаноламина, Натревают в колбе с обратным холодильником до 100 С, при этой температуре перемешивают в течение 6 час. Отгоняют под вакуумом диметилформамид, к остатку добавляют воду и.уксусную кислоту до раст, 80,МНСН,СН,И (СН,СН,080,А),рдСц Фц, (802 ХНСНСН 20 Н)1,4 окрашивающего хлопчатобумажную ткань в красителя соответствует приведенномубирюзовый цвет с зеленоватым оттенком. мере 1 или 2.Пример 3. Получают влажный краситель 45по примеру 1 или 2, затем вносят его в раст- П р и м е р 4. Получают краситель,пвор 2,0 г фталевого ангидрида в 27 мл 0,5 н. ру 1, но вместо 7,6 г диэтаноламинраствора едкого кали, перемешивают 15 мин, 5,43 г Х-метилэтаноламина. Получаюсушат под вакуумом при 40 - 50 С, Строение тель строения в приоатСН,(80,ХН С НСН дОН) ,з приме- берут красиПредмет изобретенияСпособ получения фталоцианиновых красителей общей формулы:й(80,ИНСН,СН,ОН),т - 2 - 3; и - 1 - 2; и+и 4,где Сцфц - фталоцианин меди, Я - О, алкал, сульфоксиалкил; А - Н,К,Ха; 65 окрашивающего хлопчатобумажную ткань в осадка и отгоняют хлорбензол, Объем оставбирюзовый цвет. шейся матиссы доводят до 600 мл и фильтруют.Пример 2. В 60 мл хлорбензола вносят ЗО К фильтрату добавляют раствор едкого натра 30 г влажного СцФц-З,З,3",3" - тетра-бета- до бесцветного вытека, фильтруют, осадок выхлорэтилсульфамида (11,4 г в пересчете на сушивают. Полученный Сц-фталоцианин- сухой 0,01 гмоль), затем добавляют 4,9 г мо- (2 оксиэтиламино)-этилсульфамид 1 . (2-оксиноэтаноламипа. Нагревают в колбе с оорат- этилсульфамид) этерифицируют моногидраным холодильником при 97 - 100 С в течение З 5 том серной кислоты, выделяют краситель и 8 час, Реакционную массу разбавляют водой, смешивают с бифталатом калия по;примеру 1. дооавляют уксусную кислоту до расгворения Получают 15 г.красителя строения367124 Сц Фц (ЯО,МНСН,СН,С 1) Составитель Т. Шагалона Техред Л. Грачева Корректор Л. Бадылама Редактор Г. Рыбалова Заказ 602/2 Изд.1153 Тираж 647 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова. 2 отличающийся тем, что, с целью получения красителей, обладающих высокой степенью фиксации и устойчивых при хранении, Сц-фталоцианин-бета-хлорэтилсульфамид формулы: где СпФц имеет указанное выше значение; т, - -3 - 4 1 обрабатывают оксиалкиламином в среде органического растворителя в присутствии воды, полученный при этом продукт реакции этерифицируют и из полученной при этом реакци онной массы известными приемами выделяюткраситель, последний перед сушкой смешивают с бифталатом калия или с раствором фталевого ангидрида в смеси с эквимолярным количеством раствора едкого кали,